[发明专利]一组硼氮苯并蒽稠环化合物的合成方法

摘要

本发明一组硼氮苯并蒽稠环化合物的合成方法是将硼氮苯并蒽卤代物、偶联前体、催化剂和配体等为原料，在氮气保护下，经60‑140℃反应3‑24小时，得到硼氮苯并蒽稠环化合物。硼氮苯并蒽卤代物为硼氮苯并蒽单溴（氯）代或二溴（氯）代衍生物；偶联前体为二苯胺及其衍生物、芘硼酸及其衍生物等；催化剂为醋酸钯、二三苯基膦二氯化钯等，配体为三苯基磷、三环己基磷等。本发明以硼氮芳环为基本骨架对其进行衍生化，避免了直接硼化反应选择性差的问题，同时又避免了敏感试剂的使用，提供了一种适用原料广泛、反应简单、反应专一性强、产率高、对环境污染小的硼氮苯并蒽稠环化合物的合成方法，丰富了硼氮化合物的种类。

主权项

1.一组硼氮苯并蒽稠环化合物的合成方法，其特征在于：所述的合成方法如下：将干燥的Schlenk瓶抽真空换氩气3次，氩气保护下，依次加入硼氮苯并蒽卤代物，偶联前体、催化剂、配体和碱，再加入溶剂，加热到60‑140℃反应3‑24h；产物降至室温后，经二氯甲烷和水萃取，得到的有机相用无水硫酸钠干燥后，分别经减压除去溶剂、柱层析分离纯化，得到硼氮苯并蒽稠环化合物；所述的硼氮苯并蒽卤代物为单溴代或二溴代衍生物、单氯代或二氯代衍生物中的一种；所述的偶联前体为二苯胺及其衍生物、芘硼酸及其衍生物、三异丙基硅烷基乙炔、硼氮苯并蒽硼酸类衍生物中的一种，其用量为每毫摩尔硼氮苯并蒽卤代物使用1～6 mmol；所述的催化剂为醋酸钯、二三苯基膦二氯化钯、[1,1‑双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯、烯丙基氯化钯(II)二聚物、碘化亚铜中的一种，其用量为硼氮苯并蒽卤代物的1%～10 %的摩尔百分数；所述的配体为三苯基磷、三环己基磷，三叔丁基磷、2‑(二叔丁基膦)联苯中的一种，其用量为每毫摩尔硼氮苯并蒽卤代物的2%～20% mmol；所述的碱为碳酸钠、醋酸钾、叔丁醇钠、碳酸钾、叔丁醇钾中的一种，其用量为每毫摩尔硼氮苯并蒽卤代物使用1‑6mmol；所述的溶剂为甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺中的一种，其用量为每毫摩尔硼氮苯并蒽卤代物使用5mL溶剂。