[发明专利]1;3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明涉及一种1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法，包括分析原料的预处理，高效液相色谱的分析；将分析原料用流动相稀释2500倍或者5000倍，得到分析样品；高效液相色谱分析条件为：进样量20μL；流动相为体积比为90:10的0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈，流速为1ml/min；色谱柱为Syncronis C‑18柱250mm×4.6mm，柱温30℃；检测器为紫外检测器，检测波长为260‑270nm；二甲基‑FAU的停留时间为8.85min；所用定量方法为外标法。本发明方法操作简单，成本低，能够快速、高效、准确地对二甲基‑FAU进行分析。

主权项

1.一种1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法，其特征在于按照以下步骤操作：第一步，二甲基‑FAU分析原料的预处理：将二甲基‑FAU分析原料用流动相稀释2500倍或者5000倍，得到二甲基‑FAU分析样品，所述流动相是0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10；第二步，二甲基‑FAU的高效液相色谱分析：将二甲基‑FAU分析样品通过高效液相色谱检测，液相色谱进样量为20μL，液相色谱流动相为0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10，pH＝2.68，流速为1ml/min；色谱柱采用Syncronis C‑18柱250mm×4.6mm，色谱柱温度为30℃，液相色谱的检测器为紫外检测器；根据纯二甲基‑FAU的光谱图，紫外检测器的检测波长为260nm‑270nm，二甲基‑FAU的停留时间为8.85min，二甲基‑FAU的定量方法为外标法，在室温下于精密天平上分别称量0.02g、0.03g、0.04g，0.05g纯品二甲基‑FAU，精确记录质量，分别于100ml容量瓶中定容，配成二甲基‑FAU标准溶液；在上述色谱条件下，取二甲基‑FAU标准溶液进样，以标准品浓度为横轴，峰面积为纵轴，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程构建标准工作曲线；线性回归方程为Y＝kX；其中，Y为峰面积，X为浓度mg/L，k为斜率；所述二甲基‑FAU为1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪的简称。