[发明专利]一种采用微通道反应装置制备富马酸卢帕他定的方法有效
申请号: | 201910153862.0 | 申请日: | 2019-03-01 |
公开(公告)号: | CN109734702B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 郭凯;林鑫鑫;方正;刘成扣;杨照;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种采用微通道反应装置制备富马酸卢帕他定的方法,在合成富马酸卢帕他定的已知路径上对工艺进行了优化,利用微通道反应装置,反应时间大大缩短,高通量,产品质量稳定,且连续性强有利于连续放大生产,操作简单,安全性高,易于分离,可以有效克服传统合成路径的缺点,显著地提高了产率,达到90%。本发明生产过程中制备的地氯雷他定连续分离、连续分液,溶液直接投入下一步反应,得到卢帕他定,并不会降低产率,简化了操作。 | ||
搜索关键词: | 一种 采用 通道 反应 装置 制备 富马酸卢帕 方法 | ||
【主权项】:
1.一种采用微通道反应装置制备富马酸卢帕他定的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将3,5二甲基吡啶和N‑溴代琥珀酰亚胺分别溶于有机溶剂中,然后分别同时泵入微通道反应装置的第一混合器中,充分混合后,进入第一微反应器进行反应;(2)将氯雷他定的乙醇溶液,和碱的水溶液,分别同时泵入微通道反应装置的第二混合器中,充分混合后,进入第二微反应器进行反应;将第二微反应器的反应流出液,和萃取溶剂,分别同时泵入微通道反应装置的第三混合器中,充分混合后,进入油水分离器分离得到地氯雷他定的四氯化碳溶液;(3)将步骤(1)第一微反应器的反应流出液,和步骤(2)分离得到的地氯雷他定的四氯化碳溶液,分别同时泵入微通道反应装置的第四混合器中,充分混合后的混合液与三乙胺分别同时泵入微通道反应装置的第五混合器中充分混合,然后进入第三微反应器进行反应;(4)收集步骤(3)第三微反应器的反应流出液,经水洗、干燥、过滤后,加入富马酸的有机溶液进行析晶,即得富马酸卢帕他定。
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