[发明专利]一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201910157266.X 申请日: 2019-03-01
公开(公告)号: CN109942384A 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 王伟;叶庆富;黄磊;赵鹏飞;沈大航 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C41/22 分类号: C07C41/22;C07C43/29
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 苗艳荣
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 一种放射性碳‑14标记的十溴联苯醚的合成方法,1)将无水碳酸铯、溴化亚铜、2‑环己酮甲酸乙酯溶于无水二甲基亚砜中;2)再加入碘苯和碳‑14标记的苯酚;3)过滤、洗脱纯化获得二苯醚;4)将溴素冷却到0~10℃,加入无水三氯化铝,10℃下搅拌30min;5)将溴素升温到30℃,滴加二苯醚与二氯甲烷的混合溶液,30℃反应30min,在60‑70℃回流反应6‑12h;6)蒸出溴素,过滤水洗固体干燥获得产物。本发明考虑了十溴联苯醚的结构、同位素示踪要求、合成方法及实验可操作性,获得产率高达97.35%的14C标记化合物。
搜索关键词: 十溴联苯醚 溴素 放射性碳 合成 二苯醚 无水二甲基亚砜 无水三氯化铝 标记化合物 同位素示踪 无水碳酸铯 二氯甲烷 固体干燥 过滤水洗 回流反应 混合溶液 甲酸乙酯 溴化亚铜 环己酮 苯酚 产率 滴加 碘苯 洗脱 过滤 冷却
【主权项】:
1.一种放射性碳‑14标记的十溴联苯醚,其特征在于,其结构式为:
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