[发明专利]一种异丙醇法精制DM的工艺在审
| 申请号： | 201910158154.6 | 申请日： | 2019-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN109810075A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 周明财;孟祥富 | 申请（专利权）人： | 朝阳天铭工贸有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 122606 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种异丙醇法精制DM的工艺。本发明以精制促进剂M为原料，将M与异丙醇混合后滴加氧化剂，M与氧化剂的在异丙醇溶液中进行固液反应，控制氧化剂滴加速度，M与氧化剂氧化偶联，DM不断结晶析出，反应完成后养晶30min，冷却降温至20～40℃，离心过滤洗涤干燥得DM成品，含水异丙醇经蒸馏复用。本发明的DM生产工艺条件温和，工艺简洁，转化率高，生产成本低且绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化剂 精制 异丙醇法 异丙醇 生产工艺条件 生产成本低 医药中间体 异丙醇溶液 析出 固液反应 冷却降温 离心过滤 绿色环保 洗涤干燥 氧化偶联 促进剂M 蒸馏 滴加 复用 含水 养晶 | ||
【主权项】：
1.一种异丙醇法精制DM的工艺，其特征在于按照以下步骤进行：(1)以精制促进剂M(2‑巯基苯并噻唑)为原料，将M与异丙醇混合后在1～3小时内滴加氧化剂；(2)控制温度在20～60℃，控制滴加60～120min，M与氧化剂在异丙醇溶液中进行固液反应，控制氧化剂滴加速度，M与氧化剂氧化偶联，DM不断结晶析出，反应完成后养晶30min，使微晶不断溶解，促使晶体生长，提高产品质量与收率，冷却降温至20～40℃，离心过滤洗涤干燥得DM成品，含水异丙醇经蒸馏复用。
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