[发明专利]一种催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法

摘要

本发明公开了一种催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，该方法通过催化转化法，将苯酚与甲醇气相反应合成苯甲醚工艺回收的苯酚和2,6‑二甲基苯甲醚混合物中的2,6‑二甲基苯甲醚在催化剂作用下反应生成2,6‑二甲基苯酚与甲醇，然后通过常规的精馏工艺，即可实现苯酚与2,6‑二甲基苯甲醚的有效分离，克服了2,6‑二甲基苯甲醚与苯酚由于沸点接近采用精馏塔无法将其分离的问题。本发明方法所用催化剂制备工艺简单、成本低，催化2,6‑二甲基苯甲醚反应的转化率高、选择性好、使用寿命长，能够实现简单快速分离苯酚与2,6‑二甲基苯甲醚的目的，同时生成的2,6‑二甲基苯酚可作为产品出售，分离的苯酚和甲醇可继续作为合成苯甲醚的原料回收利用。

主权项

1.一种催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：(1)将铬盐和改性剂加入到去离子水中，并用氨水调节pH值为7～9，再加入氧化铝，常温搅拌2～6h，过滤、洗涤，80～100℃干燥10～12h，在氮气气氛中200～250℃焙烧3～6h，制成催化剂载体；上述的铬盐与改性剂、去离子水、氧化铝的质量比为1:(0.005～0.01):(4～8):(0.01～0.04)，其中所述的铬盐为氯化铬、硝酸铬、硫酸铬中任意一种或多种，所述的改性剂为硝酸铈、硝酸锆、硝酸镧中任意一种或多种；(2)将催化剂载体加入去离子水中，并加入活性组分，常温浸渍1～3h，过滤、洗涤、干燥，然后在250～400℃下焙烧4～8h，制成催化剂；上述的催化剂载体与活性组分的质量比为1:(0.01～0.05)，其中所述的活性组分为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸中任意一种或多种；(3)将催化剂经造粒、成型为直径3～6mm、高3～6mm的圆柱状粒子，装填入固定床反应器；向苯酚与甲醇进行气相反应合成苯甲醚工艺中回收的苯酚和2,6‑二甲基苯甲醚的混合物中加入去离子水，加热至60～120℃后连续通过固定床反应器，其中2,6‑二甲基苯甲醚与去离子水的物质的量比为1:(1.2～1.8)，在温度为60～120℃、物料停留时间为1～5min、压力为0.1～3MPa条件下进行反应；反应完后精馏分离甲醇、水、苯酚、2,6‑二甲基苯酚。