[发明专利]一种氧化锆负载铜铁的气凝胶催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种以氧氯化锆为前驱体，环氧丙烷为凝胶促进剂的氧化锆气凝胶制备方法，引入环氧丙烷，控制凝胶状态；引入甲酰胺使体系形成均匀分布的缩聚凝胶核心；引入正硅酸乙酯的乙醇溶液作为表面修饰剂增强凝胶网络骨架。又将铜，铁负载到气凝胶表面制备氧化锆负载铁铜的气凝胶催化剂，制备的催化剂用来催化苯酚羟化反应。包括：蒸馏水和无水乙醇的混合溶剂中加氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)，再加甲酰胺搅拌和凝胶促进剂环氧丙烷，恒温水浴中凝胶陈化，陈化后的样品经表面修饰剂增强骨架强度后用常压干燥，即得成品。恒温水浴中，将成品浸泡于FeCl₂和CuCl₂溶液中，即得氧化锆负载铜铁的气凝胶催化剂。本发明制备氧化锆负载铜铁的气凝胶催化剂,催化活性优异。

主权项

1.一种氧化锆负载铜铁的气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）在蒸馏水及乙醇的混合溶剂中加入氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)，搅拌至完全溶解，分别加入甲酰胺、环氧丙烷，通过机械搅拌直至混合均匀；（2）将混合好的溶液继续在70℃水浴中凝胶和陈化；（3）在60℃温度下，对形成的凝胶用无水乙醇替换3次，用表面张力较小的乙醇替换掉体系中的水，同时洗去其他有机成分和Cl^‑1离子；（4）将所获得的凝胶用溶液体积分数15%的正硅酸乙酯的溶液浸泡3次，增强凝胶骨架强度；（5）用无水乙醇洗涤3次，清洗杂质；（6）将处理过的凝胶至于60℃烘箱中干燥24h即可获得氧化锆气凝胶；（7）将所获得的气凝胶分别浸泡于FeCl_2，CuCl_2，FeCl₂和CuCl₂的混合溶液中，水浴加热并搅拌24h；（8）用蒸馏水洗涤3次，洗涤掉体系中的Cl^‑1离子等杂质；（9）将样品置于烘箱中60℃干燥24h，即可获得氧化锆负载Fe的气凝胶催化剂，氧化锆负载Cu的气凝胶催化剂，氧化锆负载Fe‑Cu的气凝胶催化剂。