[发明专利]一种强荧光石墨烯量子点的高效制备方法

摘要

本发明公开了一种强荧光石墨烯量子点的高效制备方法，以芘作为反应物前驱体，以浓硝酸作为硝化剂，首先将芘和浓硝酸按照比例混合，混合液在回流状态下通过水浴加热恒定在60‑80℃低温下进行硝化反应，获得中间产物1，3，6‑三硝基芘；再将中间产物和碱性物质水合肼以一定配比溶于溶剂中进行超声粉碎，得到超声后的悬浮液，然后转移至耐高压反应釜进行水热反应合成具有高量子效率的石墨烯量子点溶液，最后通过抽滤、干燥收集得到石墨烯量子点粉末。该方法制备工艺简单高效、成本低，量子效率高、环保无有害废弃物产生、便于进行大规模生产，有利于石墨烯量子点应用的推广。

主权项

1.一种强荧光石墨烯量子点的高效制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）称取1~40g芘放入5L水浴反应釜中，按照硝酸溶液体积和芘重量比例60~100mL:1g加入适量浓HNO₃，设置搅拌器转速为100~200r/min，在60~80℃水浴温度下，硝化反应5~24h，制备中间产物1，3，6‑三硝基芘；2）待冷却至室温后将步骤1）所得反应体系溶液加入5~10倍体积去离子水进行稀释，使用滤膜进行抽滤，去除酸溶液，再用去离子水继续冲洗5‑10次去除残余的硝酸，然后将所得固体转移至培养皿中，60~80℃烘烤2‑4小时去除水分得到1，3，6‑三硝基芘固体；3）量取适量水合肼加入溶剂中配置体积百分比浓度为1~10%的碱性溶液，之后再取适量步骤2）所得反应物分散在溶液中形成浓度为1~50mg/mL的1，3，6‑三硝基芘分散液，然后在超声功率为200~500W条件下超声粉碎0.5~2h获得充分混合的反应物体系溶液；4）将反应物体系溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，溶液最大体积为反应釜容积的2/3，将反应釜密封好在180~240℃温度下反应5~20h合成石墨烯量子点；5）冷却至室温后取出反应液，使用滤膜进行抽滤，去除大颗粒杂质，然后将滤液转移至培养皿中，在40‑80℃条件下蒸发去除溶剂获得石墨烯量子点。