[发明专利]一种5-甲基吡嗪-2-羧酸粗品的纯化方法

摘要

本发明公开了一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸粗品的纯化方法，该方法利用真空升华凝华工艺制备高纯5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。制备工艺依次为粗品脱水、升温抽真空开氮气进行升华、冷却凝华、开罐、收料。可获得总收率在80％以上，纯度在99％以上的5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸白色透明固体。该方法工艺简单，无需使用有机溶剂，无废水更加环保，成本低廉，产品纯度高、产量高，适合工业化生产。

主权项

1.一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸粗品的纯化方法，其特征在于采用真空升华凝华工艺，该工艺包括以下步骤：(1)将5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸溶液的pH调至2以下，5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸固体析出，离心，得到5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸粗品；(2)将5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸粗品平铺于提纯装置的料槽中，并进行搅拌，搅拌速度为0‑100r/min；(3)将料槽温度升高到40‑60℃，进一步脱去水分，直至水分含量降至1％以下；(4)将料槽温度升高至60℃‑100℃，同时开动真空泵以及冷却系统，进行抽真空，真空度控制在650Pa以下；(5)在料槽中通入氮气，真空度控制在10000Pa以下；(6)高纯的5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸气体将会随着氮气以及真空系统被抽到结晶釜中并凝结在釜壁上，将结晶釜的温度控制在‑20℃‑40℃；(7)待步骤(5)与步骤(6)中持续至不再有高纯的5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸气体逸出时，关闭提纯装置的真空系统、冷却系统、氮气输送系统，并从结晶釜中刮壁取料，制备得到的5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸纯度为99.0％‑99.99％，收率为80％‑99％。