[发明专利]一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法

摘要

本发明公开了一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法，利用实验室的通用设备进行内标稀释气、内标稀释气的定量转移、内标标准系列的配制、含内标的样品气的配置；然后获取标准工作曲线，再进行样品的检测。本发明采用气体内标标准系列的配制，使分析的准确度和精密度能够与液体分析相媲美，同时做到使用多少配制多少，需要多大浓度配制多大浓度，既能适应准确测定的需要，又减少浪费和污染，还节省了时间。

主权项

1.一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法，其特征在于，包括以下操作：1)将气相色谱载气从气体甁中分装于气体采样袋中；2)将配气瓶抽真空至恒重，恒温加热，然后加入一定量的内标物放置汽化后移至室温；用两头分别连有针头的细径管连接气体采样袋和配气瓶，向配气瓶中通入载气至压力平衡后拔出细径管，将配气瓶内的气体作为内标储备气；3)将密封的气体袋抽空后作为内标稀释气存放袋，用步骤1)中分装的载气作为稀释气体，置换2‑3遍内标稀释气存放袋后再次抽空；然后用气密注射器量取一定量的内标储备气体注入内标稀释气存放袋中，再向其充入稀释气体至气袋容积的90‑95％，震摇并放置使气体完全混合均匀得到内标稀释气；4)内标稀释气的定量转移：选取数个容积差在0.2％以内的抽真空的配气瓶放置室温；用两头都装有针头的细径管一头扎进内标稀释气气袋中，挤压气袋，细径管的管路被内标稀释气置换干净后另一头通过橡胶塞扎进配气瓶中，松开气袋，内标稀释气在气压驱使下进入配气瓶至压力平衡；依次完成多个配气瓶的转移；5)内标标准系列的配制：依据照标梯度需要，用气密微量注射器分别准确量取不同体积的标准气体注入到步骤4)所制备的充有内标稀释气的配气瓶中，摇匀，得到内标标准系列；6)含内标的样品气的配置：用气密微量进样器分别准确量取2)中配气瓶容积0.02％‑1％的待测样品通过橡胶塞注入到步骤4)所制备的充有内标稀释气的配气瓶中，摇匀，配制成含有内标的样品气；7)制作标准工作曲线：按照选定的检测条件使用GC‑MS或GC‑FID系统对步骤5)所述的内标标准系列进行测定，在GC‑MS或GC‑FID系统中，以根据进样量对信号响应值—峰高或面积，选取多组数据绘制标准工作曲线或线性回归，回归方程如下：C_i＝K(A_i/A_is)+c其中C_i——待测组分浓度；K——拟合曲线的系数；A_i——待测组分在GC‑MS或GC‑FID上的信号响应值——峰面积；A_is——内标物在GC‑MS或GC‑FID上的信号响应值——峰面积；c——拟合曲线常数；8)检测：按照选定的检测条件使用GC‑MS或GC‑FID系统对步骤6)所述的含内标物的样品气进行测定，在GC‑MS或GC‑FID系统中，根据被测组分的信号响应值，峰高或面积按步骤7)所述公式计算各物质的含量。