[发明专利]一种蓝光照射条件下由溴乙腈制备3-腈乙基-2-烃基-4H-苯并噁嗪的方法有效
| 申请号： | 201910179954.6 | 申请日： | 2019-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN110183394B | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 孙松;周聪;成江;于金涛;董亚群 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D265/16 | 分类号： | C07D265/16;C07D413/04 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 王美华 |
| 地址： | 213164*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种蓝光照射条件下由溴乙腈制备3‑腈乙基‑2‑烃基‑4H‑苯并噁嗪的方法，属于烯基双官能团化技术领域。在处理过的Schlenk管中加入三(2‑苯基吡啶)合铱、磷酸钾或碳酸钾、N‑[2‑异烯基芳基]酰胺、溴乙腈和溶剂，氮气氛围下，将Schlenk管置于蓝色LED灯光照射下搅拌24小时。反应液由饱和食盐水终止，然后经萃取，柱层析得到产物。本发明首次采用溴乙腈为腈甲基来源，在蓝色LED光照射条件下，构建3‑腈乙基‑2‑烃基‑4H‑苯并噁嗪化合物。具有反应原料及催化剂简单易得，不需要过量的氧化剂和当量的铜盐，反应条件温和，产物收率高，操作和后处理过程简单等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 照射 条件下 溴乙腈 制备 乙基 烃基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种蓝光照射条件下由溴乙腈制备3‑腈乙基‑2‑烃基‑4H‑苯并噁嗪的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1) 在反应管中，按一定比例加入N‑[2‑异烯基芳基]酰胺、溴乙腈、光敏剂、无机碱、以及溶剂，在氮气氛围下，将上述反应管置于蓝光照射条件下，搅拌6小时；(2) 终止反应，首先使用饱和食盐水对反应液进行淬灭处理，再用乙酸乙酯萃取出体系中的有机相，最后通过柱层析分离提纯产物，然后干燥得到3‑腈乙基‑2‑烃基‑4H‑苯并噁嗪化合物。
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