[发明专利]一种4;4’-二氯二苯砜的制备工艺在审
| 申请号： | 201910197486.5 | 申请日： | 2019-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN109912469A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 宇平;王巍;胡一鸣 | 申请（专利权）人： | 常州杰铭新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C315/06;C07C317/14 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 朱丽莎 |
| 地址： | 213164 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4,4'‑二氯二苯砜(DDS)的制备工艺，属于有机化工原料合成技术领域，本发明选择了硫酸二乙酯或/和碳酸二甲酯较为绿色环保的原料，采用硼酸或三氟甲磺酸作为反应催化剂，与三氧化硫及氯苯进行充分反应得到粗产品。粗产品经过沉析、过滤、洗涤、萃取、重结晶及干燥等提纯步骤后可得到高纯度的DDS产品。本发明反应步骤简单、操作更为安全，同时成本较低、原料较绿色环保，非常适合目前工业化生产及应用。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯二苯砜 绿色环保 制备工艺 粗产品 硼酸 有机化工原料 反应催化剂 硫酸二乙酯 三氟甲磺酸 碳酸二甲酯 合成技术 三氧化硫 高纯度 重结晶 提纯 沉析 氯苯 萃取 洗涤 过滤 应用 安全 | ||
【主权项】：
1.一种4,4'‑二氯二苯砜的制备工艺，其特征在于，具体制备步骤如下：步骤一：氮气气氛下，在四口反应釜中，采用水浴箱循环冷却，先设置循环水温度为0～80℃，将n mol液体状二酯类原料加入到反应釜中，在机械搅拌的条件下，通过分液漏斗装置逐滴加入液体状m mol三氧化硫，滴加的时间控制在0.5～4h以上，待滴加完毕后，将反应液温度控制在10～80℃继续搅拌反应1～10h后，反应后再将催化剂加入反应体系中，在10～60℃下继续搅拌反应1～8h，得到反应混合液A；步骤二：氮气气氛下，在另一个四口反应釜中，水浴温度控制在0～80℃，通过加料装置将m mol的无水氯苯加入反应釜中，在机械搅拌的条件下，将步骤一中反应混合液A通过分液漏斗装置逐滴加入到反应釜中，控制滴加的时间在0.5～4h以上，同时保持反应混合液温度在10～80℃，滴加结束后，将反应混合液温度保持在10～80℃继续搅拌反应1～10h结束，得到反应混合液B；步骤三：把步骤二反应混合液B加入溶剂中析出粗产物，过滤得到滤饼，去离子水清洗后加入碱性溶液去除残留催化剂，过滤，洗涤，干燥，得干燥物；步骤四：将步骤三得到的产品进行提纯，得到高纯度的产品4,4'‑二氯二苯砜。
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