[发明专利]一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法有效
申请号: | 201910200989.3 | 申请日: | 2019-03-18 |
公开(公告)号: | CN109851481B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 孙晓岩;赵文英;王一鑫;夏力;毕荣山;项曙光 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C39/30 | 分类号: | C07C39/30;C07C37/62;C07C37/84 |
代理公司: | 北京中慧创科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11721 | 代理人: | 由元 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,包括:(1)将原料加热融化,将混合催化剂加入原料中,其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种,所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物;(2)保持物料的温度为40~100℃,向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4‑二氯苯酚粗品,所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种;(3)对所述2,4‑二氯苯酚粗品进行熔融结晶,得到2,4‑二氯苯酚产品。本发明中所述氯化剂可为硫酰氯,也可采用氯气,二者均可达到较高的原料转化率,本申请中催化氯化反应得到的粗品无需精馏,仅通过熔融结晶即可得到纯度99%的2,4‑二氯苯酚产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 生产 纯度 氯苯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于,包括:(1)将原料加热融化,将混合催化剂加入原料中,其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种,所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物;所述混合催化剂的添加量占所述苯酚原料的0.001~0.20wt%;(2)将步骤(1)中制备得到的物料加热并保持在40~100℃,向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4‑二氯苯酚粗品,所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种,通入氯化剂的总量的摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的1.8~3.0倍;(3)对所述2,4‑二氯苯酚粗品进行熔融结晶,得到2,4‑二氯苯酚产品。
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