[发明专利]一种无水法溶剂蓝122的制备方法

摘要

本发明公开了一种无水法溶剂蓝122的制备方法。将1,4‑二羟基蒽醌、对氨基乙酰苯胺、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、硼酸、有机酸，投入到DMF和异丁醇的混合溶液中，常压回流保温，等反应到产品含量大于97%，1,4‑二羟基蒽醌隐色体和1,4‑二羟基蒽醌含量都小于1%，趁热过滤，母液降温析出染料，过滤，抽干，后经甲醇打浆，过滤，甲醇洗涤，滤饼真空干燥回收甲醇，即得本发明产品。溶剂蓝122含量大于98%。本发明的溶剂蓝122含量大于98%。在生产过程中条件温和，一步合成出高品质染料，没有废水产生，母液可以循环使用，收率达到89%。

主权项

1.一种无水法溶剂蓝122的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将1,4‑二羟基蒽醌、对氨基乙酰苯胺、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、硼酸、有机酸，投入到DMF和异丁醇的混合溶液中，常压回流保温在90‑95℃，待反应到产品含量大于97%，1,4‑二羟基蒽醌隐色体和1,4‑二羟基蒽醌含量都小于1%，蒸馏出部分异丁醇时，升温到105‑110℃保温2小时让染料完全溶解，趁热过滤，母液降温析出染料，降至20‑30℃搅拌1小时以上，经过滤，抽干，母液循环使用，滤饼甲醇经打浆，过滤，甲醇洗涤，滤饼真空干燥后回收甲醇，即得本发明产品；其中：反应中所述1,4‑二羟基蒽醌和1,4‑二羟基蒽醌隐色体摩尔比为1：0.3‑0.2，对氨基乙酰苯胺和1,4‑二羟基蒽醌和1,4‑二羟基蒽醌的隐色体摩尔比为1:0.8：0.3‑0.2，对氨基乙酰苯胺和硼酸的质量比为30‑60:1；对氨基乙酰苯胺与硼酸的质量比为35‑40:1；其中：反应中所述异丁醇与DMF的质量比为1:6‑20。