[发明专利]一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法在审

专利信息
申请号: 201910209401.0 申请日: 2019-03-19
公开(公告)号: CN109970610A 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 刘新;刘峰;赖超帆 申请(专利权)人: 广州艾科普新材料有限公司
主分类号: C07C327/06 分类号: C07C327/06;C07F7/18
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 蒋欢妹;莫瑶江
地址: 510075 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法,该方法包括以下步骤:1)硫氢化钠和酰氯在相转移催化剂的作用下反应生成硫酰钠盐,2)步骤1)得到的硫酰钠在相转移催化剂下与卤代丙基三乙氧基硅烷反应,得到硫代羧酸酯硅烷;步骤1)加入消泡剂和消泡类溶剂,且利用真空水泵将生成硫化氢气体及时排出反应釜,然后通过装有饱和氢氧化钠溶液的三级硫化氢气体吸收装置吸收;能够更加充分的利用反应釜的容积,增加投料量,同时缩短了反应周期,较大幅度地提升产品的收率,得到色泽佳,收率高以及品质好的产品,消除硫化氢气体对空气的污染,同时能将吸收釜产生的硫氢化钠得以利用,充分利用了资源,有利于工业化生产。
搜索关键词: 硫氢化钠 硫代羧酸酯硅烷 硫化氢气体 转移催化剂 反应釜 偶联剂 收率 饱和氢氧化钠溶液 三乙氧基硅烷 反应周期 卤代丙基 吸收装置 真空水泵 投料量 消泡剂 溶剂 钠盐 排出 消泡 酰氯 吸收 生产 污染
【主权项】:
1.一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法,该方法包括以下两个步骤:1)硫氢化钠和酰氯在相转移催化剂的作用下反应生成硫酰钠盐,2)步骤1)得到的硫酰钠在相转移催化剂下与卤代丙基三乙氧基硅烷反应,得到硫代羧酸酯硅烷;方程式如下:其中:Y为卤原子,R1选自直链或支链的烷基、芳基或芳烷基,R2为氢、烷基或者芳烷基、烷氧基;其特征在于,步骤1)加入消泡剂和消泡类溶剂,且利用真空水泵将生成硫化氢气体及时排出反应釜,然后通过装有饱和氢氧化钠溶液的三级硫化氢气体吸收装置吸收;所述的消泡剂选自聚醚类、硅类、聚醚改性硅中的一种以上,所述消泡类溶剂为烷烃。
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