[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910211568.0 | 申请日： | 2019-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN109912647A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 程终发;宋盟盟;陈成效;马召腾;陆久田 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用亚磷酸和甲醇为原料催化酯化合成亚磷酸二甲酯的合成方法，具体操作包括：（1）将反应物料晶体亚磷酸、无水甲醇和催化剂高压反应釜；（2）高于常压条件下，开启搅拌并提温至反应温度反应一段时间；（3）反应完成后，负压外蒸并经二级精馏处理分别得亚磷酸二甲酯和高纯度甲醇。所述的催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸，本发明方法采用高压条件下，催化亚磷酸和甲醇为原料反应合成亚磷酸二甲酯，该方法工艺简单，无需脱酸等工艺处理、缩短了反应周期；产品质量稳定，收率可达85%以上；实现了物料的循环利用、无毒副产品产生、无三废排放，安全环保，易于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 亚磷酸二甲酯 亚磷酸 甲醇 催化剂 合成 对甲苯磺酸 高纯度甲醇 高压反应釜 无三废排放 安全环保 常压条件 二级精馏 反应合成 反应物料 反应周期 高压条件 工艺处理 温度反应 无水甲醇 循环利用 原料催化 质量稳定 酯化合成 浓硫酸 负压 收率 脱酸 催化 无毒 | ||
【主权项】：
1.一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：常温常压下，将亚磷酸、无水甲醇和催化剂加入高压反应釜；高于常压下，开启搅拌至亚磷酸全部溶解并提温至反应温度反应1h以上；反应完成后，负压外蒸并经精馏分离制得亚磷酸二甲酯，分离得到的甲醇和水可分别循环利用。
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