[发明专利]一种MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明涉及加氢脱硫催化领域，尤其涉及一种用离子液体分步制备的负载型MoS₂/LDHS加氢脱硫催化剂，所得复合材料兼具有二硫化钼和类水滑石的结构和性能优势，在合成体系，省去了硫化剂与钼酸盐前体的硫化过程，直接从原料控制，辅以离子液体，提高纳米二硫化钼的分散性，催化剂具有良好的耐热性，抗压性和热稳定性。

主权项

1.一种MoS₂/LDHS加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）离子液体制备纳米二硫化钼：向溶剂中加入四硫代钼酸盐、离子液体A搅拌均匀，然后加入适量的还原剂，搅拌均匀，配置成初始反应混合物并转移至高压合成釜中，所述四硫代钼酸盐为四硫代钼酸铵，其摩尔浓度约为0.05‑2mol/L；（2）采用离子液体对LDHS进行功能化：将Zn(NO₃)₂和Al(NO₃)₃溶解到水中，配置为总金属离子浓度约为0.5‑1mol/L的混合溶液，保持Zn²⁺：Al³⁺的摩尔比为2：1，在恒温70～80℃水浴中滴入一定量的碱性溶液，调整pH=11‑12，反应2～3h，老化12～24h，形成具有层状结构的类水滑石LDHS沉淀，沉淀分离，去离子水洗2～3遍，然后在60‑80℃干燥5‑10小时，然后就将LDHS材料溶于溶剂乙二醇中，加入离子液体B，超声搅拌10分钟后在50‑60℃回流10‑16h，反应结束后洗涤，在60‑80℃干燥5‑10小时；(3)装有MoS₂高压合成釜中加入LDHS，控制80‑120℃，静置2‑5小时，老化10‑12小时，取出，过滤，干燥，400‑500℃焙烧2‑3h，即得到MoS₂/LDHS加氢脱硫催化剂；所述离子液体A为1‑甲基‑3‑羧乙基咪唑四氟硼酸盐，离子液体B为1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐，离子液体A与Mo的摩尔比为0. 2‑10：1，离子液体B加入量为类水滑石LDHS的0.5‑2wt%，其中，MoS₂/LDHS中，MoS₂在类水滑石载体的表面形成密置单层；其中纳米二硫化钼的尺寸粒径为3‑8纳米；MoS₂/LDHS具有多孔结构，得到纳米粒子的直径20‑70nm的纳米材料，且比表面积为480‑600m²/g ，MoS₂/LDHS的质量比为1‑5：10‑15。