[发明专利]一种制备普瑞巴林消旋体的方法在审
| 申请号： | 201910216483.1 | 申请日： | 2019-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN109867609A | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 祁秀秀;陈文华;李丽;尤海烽;陈闻起 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C227/16 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学技术领域，尤其涉及一种制备普瑞巴林消旋体的方法。所述方法将3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸和NaOBr混合均匀后，用40～45℃水浴加热，使体系因反应放热经历自动升温至81～85℃这一过程，并自动降温到50～60℃时保温1小时；再加热反应体系到80℃并保温2小时。上述自动升温过程然后有利于Hoffman重排，从而提高反应转化率和普瑞巴林消旋体的收率。本发明所述制备方法收率高，且重现性好，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 普瑞巴林 消旋体 制备 收率 保温 有机化学技术 反应转化率 反应放热 甲基己酸 升温过程 水浴加热 自动降温 再加热 重现性 重排 氨甲 | ||
【主权项】：
1.一种制备普瑞巴林消旋体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)在0～5℃下搅拌，将溴加入氢氧化钠溶液，滴完后保温，得到溶液A；(2)在10℃以下搅拌下，将3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸溶解在氢氧化钠溶液中，并在15℃以下将其与溶液A混合均匀，再用40～45℃水浴加热反应体系至体系內部温度为35℃，体系自动快速升温，最高升到81～85℃，在自动降温到50～60℃时保温1小时；(3)加热反应体系到80℃并保温2小时后，冷却到室温，用盐酸溶液调pH值为7，加热溶解，冷却结晶，得粗品普瑞巴林消旋体。
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