[发明专利]一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法。步骤：1)向环己烷和正辛醇中加入聚乙二醇单十六醚，反应后加入H₂PdCl₄，然后加入NaBH₄溶液反应再加氨水，得A品；2)向A品中加入TEOS，产物洗涤，分散到水中，得种子溶液；3)向种子溶液中加入乙醇、KBr、间苯二酚和CTAB，溶解后加氨水和甲醛，产物分离洗涤，得Pd@SiO₂@RF_KBr；4)将Pd@SiO₂@RF_KBr干燥焙烧，得到Pd@SiO₂@HCS_KBr，分散到水中加HF，产物离心水洗得Pd@HCS_KBr；5)Pd@HCS_KBr干燥,氧化和还原处理，得催化剂。本发发明的催化剂具有活性组分流失少，催化效果好，H₂O₂选择性和产率高，活性组分Pd的粒径、壳层孔道及比表面积、壳层结构和组成可控的特点。

主权项

1.一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将环己烷、正庚烷或异辛烷，和正辛醇、乙醇、丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇或正庚醇混合，然后加入聚乙二醇单十六醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯异辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠，在30‑40℃下水浴搅拌溶解20‑40min后，加入H₂PdCl₄溶液，搅拌至溶液透明，然后加入NaBH₄、抗坏血酸、柠檬酸、水合肼或乙二醇反应5‑15min，再加入氨水，得A品；2)向A品中加入TEOS，持续搅拌反应4‑8h，得到的产物经离心分离后洗涤，分散到去离子水中，得到Pd@SiO₂的种子溶液；3)向Pd@SiO₂的种子溶液中加入乙醇，和KBr、NaBr或NH₃˙Br，和间苯二酚以及CTAB，在30‑40℃下水浴搅拌溶解，待溶解完全后，加入氨水和甲醛，反应5‑7h后，产物经离心分离后洗涤，得到Pd@SiO₂@RF_KBr；4)将Pd@SiO₂@RF_KBr在干燥后于550‑650℃、氮气气氛下焙烧1‑3h，得到Pd@SiO₂@HCS_KBr，然后分散到去离子水中，加入HF溶液，于室温搅拌10‑15h后，经离心、水洗得到中空结构Pd@HCS_KBr；5)中空结构Pd@HCS_KBr经干燥后,依次经氧化和还原处理，得中空钯基过氧化氢催化剂。