[发明专利]一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法在审
| 申请号： | 201910218619.2 | 申请日： | 2019-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN109999897A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 凌丽霞;韩敏;冯阳;闵令飞;李宁;李锦源 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | B01J29/72 | 分类号： | B01J29/72 |
| 代理公司： | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人： | 崔雪花;冷锦超 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明涉及分子筛合成技术领域，公开了一种在无钠体系下一步合成Cu‑SSZ‑13的方法；通过用铝源、硅源、铜氨络合物、铜离子负载量调节剂制成初始凝胶；再将初始凝胶晶化后经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到Cu‑SSZ‑13分子筛；本发明中未使用常规氢氧化钠作为碱源且其他原料钠含量极低，保证了在无钠体系下合成Cu‑SSZ‑13分子筛，有利于铜离子负载及提高目标产物中铜离子的稳定性；铜离子负载量调节剂的加入，在一定范围内自由调节铜离子的负载量，满足不同反应工艺条件要求；本发明操作简单，避免了多次离子交换及煅烧工艺，使传统工艺流程大大简化，节能环保，有效降低了生产成本，具有巨大的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 铜离子 负载量 分子筛 初始凝胶 一步合成 调节剂 反应工艺条件 焙烧 分子筛合成 铜氨络合物 工业应用 节能环保 离子交换 目标产物 氢氧化钠 自由调节 工艺流程 未使用 硅源 碱源 晶化 铝源 煅烧 洗涤 生产成本 合成 保证 | ||
【主权项】：
1.一种在无钠体系下一步合成Cu‑SSZ‑13的方法，其特征在于，包括以下步骤：a）制备初始凝胶：依次将去离子水、铝源和模板剂混合均匀，再依次加入铜氨络合物、铜离子负载量调节剂，搅拌均匀后，最后加入硅源，再次搅拌均匀后得初始凝胶；其中，铝源以Al2O3计、模板剂以R计、铜氨络合物以Cu‑NH3计、铜离子负载量调节剂以A计、硅源以SiO2计，原料中摩尔比n(SiO2):n(Al2O3):n(Cu‑NH3):n(A):n(R):n(H2O)=1:0.05～0.10:0.02～0.12:0.001～0.01:0. 1～0.4:30～50；b）晶化焙烧：将所述初始凝胶转入不锈钢高压晶化釜中，于150℃～200℃下晶化1d～4d，晶化结束后，固体与母液分离，经去离子水洗涤至中性，干燥后于550℃～650℃下焙烧3～8h，得Cu‑SSZ‑13分子筛。
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