[发明专利]4-糠硫基戊酮-2的制备方法有效
申请号: | 201910219854.1 | 申请日: | 2019-03-21 |
公开(公告)号: | CN110357840B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 郭军永;张乱青;曹彦雷 | 申请(专利权)人: | 石家庄和中科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/38 | 分类号: | C07D307/38 |
代理公司: | 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 | 代理人: | 任军培;李婷 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明属于精细化学技术领域,提出了一种4‑糠硫基戊酮‑2的制备方法,具体包括以下步骤:将原料氯丙酮加入三苯基膦的甲苯溶液中或加入亚磷酸三乙酯中,升温回流反应,得到磷盐;将所得磷盐溶解在有机溶剂中,加入强碱,搅拌2~3小时,反应完成,得到磷叶立德;将磷叶立德加入乙醛水溶液或三聚乙醛,搅拌至反应完成,得到3‑戊烯‑2‑酮;向3‑戊烯‑2‑酮中加入哌啶,滴加糠硫醇的二氯甲烷溶液,滴加过程中控制体系温度为35~40℃,滴加完后,搅拌至反应完成,得到产品4‑糠硫基戊酮‑2。本发明解决了现有技术中4‑糠硫基戊酮‑2合成路线危险性高、成本高、不适合工业化生产的问题。 | ||
搜索关键词: | 糠硫基 戊酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4‑糠硫基戊酮‑2的制备方法,其特征在于,以氯丙酮为原料,与三苯基膦或亚磷酸三乙酯反应生成磷叶立德,磷叶立德与乙醛通过wittig反应制得3‑戊烯‑2‑酮,3‑戊烯‑2‑酮在碱催化下和糠硫醇加成得到4‑糠硫基戊酮‑2,其合成路线如下:
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