[发明专利]提高PTCR陶瓷材料温度系数和NTC效应的方法

摘要

本发明公开了一种提高PTCR陶瓷材料温度系数和NTC效应的方法，采用以下配方：(100‑x)mol％的I#料+xmol％的II#料+yMnO2+zWO3,其中，x＝0～50，y＝0.04～0.07mol％，z＝0.00～0.20mol％，采用Nb2O5、La2O3、Sm2O3、Nd2O3化合物中至少一种为半导化剂，以Al2O3或SiO2为烧结助剂；采用的工艺：将上述材料压制的圆片在大气气氛中1230‑1350℃下保温10‑30分钟烧结，使其充分烧结和实现固相反应；对烧结后圆片进行研磨，涂覆电极，制得PTCR陶瓷材料。该发明能有效提高线性系数α及提高NTC效应，能够有效改善性能老化。

主权项

1.一种提高PTCR陶瓷材料温度系数和NTC效应的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.配料准备：按照各原料粉体的物质量的比例，采用以下原料粉体配方：将(100‑x)mol％的I#料粉体、xmol％的II#料粉体、y mol％MnO₂粉体和z mol％WO₃粉体作为原料，其中，x＝0～50，y＝0.04～0.07，z＝0.00～0.20；另外向原料粉体中加入半导化剂或烧结助剂作为配料，其中半导化剂掺入量为上述原料粉体总原子数量的0.05～0.50atom％，半导化剂采用Nb₂O₅、La₂O₃、Sm₂O₃、Nd₂O₃中至少一种化合物，所述的烧结助剂为上述原料粉体总物质量的0～0.30mol％Al₂O₃和0～2.2mol％SiO₂组成；所述I#料粉体和II#料粉体由如下方法获得：按照原料化合物BaCO₃：TiO₂的原子数量比为1.0:1.0的比例，称取BaCO₃和TiO₂两种分析纯的原料作为第一组初始原料；按照其他原料化合物Pb₃O₄：TiO₂的原子数量比为1:3的比例，分别称取Pb₃O₄和TiO₂两种分析纯的原料作为第二组初始原料；然后以玛瑙球和去离子水为介质，并按料：球：去离子水的重量比为1：2：1的比例分别将两组初始原料进行球磨3～72小时，分别得到第一组初始原料的混合料粉体和第二组初始原料的混合料粉体，然后将球磨处理后得到的两组初始原料粉体的分别置于50～250℃的烘箱中进行烘干，再将烘干后的第一组初始原料的混合料粉体和第二组初始原料的混合料粉体分别在1230～1350℃和850～1100℃温度下采用固相法合成，进行反应0.5～4小时，分别获得I#料粉体和II#料粉体的预合成粉体，作为(Ba,Pb)TiO₃体系陶瓷材料原料备用；b.按在所述步骤a中采用的I#料粉体、II#料粉体、MnO₂粉体、WO₃粉体、半导化剂和烧结助剂的配方比例称取各原料和配料，以玛瑙球为固体介质，以酒精或去离子水为液体介质，在磨机中对原料和配料的混合料进行球磨12～72小时，然后对球磨料进行烘干，得到烘干后的预制体混合料粉末；再加入烘干后的预制体混合料粉末总重量的3.0～12.0wt％的浓度为10wt％的聚乙烯醇(PVA)，进行造粒，得到预制体混合料颗粒材料，并以5～15MPa的压力，将预制体混合料颗粒材料压制成直径和厚度尺寸分别不小于Φ10×2.5mm的圆片素坯；c.在空气气氛中，将在所述步骤b中压制好的圆片素坯在1230‑1350℃下的烧结温度下进行保温烧结10～30分钟，使圆片素坯充分烧结；对烧结后得到的陶瓷圆片表面进行研磨，然后在陶瓷圆片表面涂覆Ag‑Zn电极层，并将电极层在480～520℃进行低温烧结，控制烧结保温至少8min，从而将电极层固化结合于陶瓷圆片上形成一体化复合结构，从而制得PTCR陶瓷成品。