[发明专利]自支撑结构的NiPS3纳米片的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201910223827.1 | 申请日： | 2019-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN109772386A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 王先杰;付强;林磊;宋波 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;B01J35/10;C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 自支撑结构的NiPS3纳米片的制备方法及其应用，本发明属于纳米材料制备及清洁能源制备技术领域，它针对NiPS3作为HER催化剂所存在的表面积低、制备过程所需温度较高的问题。制备方法：一、对碳布进行超声清洗；二、将红磷粉和升华硫粉混合，研磨后得到磷硫粉混合物；三、将镍盐、尿素和氟化铵加入到超纯水中搅拌溶解，得到反应液；四、碳布浸入反应液中进行水热反应；五、将磷硫粉混合物倒入敞口反应器中，敞口反应器和前驱体一同放入刚玉舟中，先加热至磷硫粉混合物至熔融，然后升华后磷、硫蒸汽与前驱体在高温下发生反应。本发明合成温度较低，NiPS3纳米片催化剂与导电衬底复合，可以直接用作HER电极，无需后续处理。 | ||
| 搜索关键词： | 粉混合物 纳米片 磷硫 制备 敞口反应器 自支撑结构 前驱体 碳布 催化剂 纳米材料制备 制备技术领域 浸入 超声清洗 后续处理 搅拌溶解 清洁能源 升华硫粉 水热反应 制备过程 研磨 氟化铵 硫蒸汽 电极 衬底 导电 放入 刚玉 红磷 镍盐 熔融 水中 加热 尿素 应用 合成 复合 升华 | ||
【主权项】：
1.自支撑结构的NiPS3纳米片的制备方法，其特征在于该制备方法是通过下列步骤实现：一、对碳布进行超声清洗，得到清洗后的碳布；二、按照化学计量比P:S＝1:3的比例将红磷粉和升华硫粉混合，研磨后得到磷硫粉混合物；三、将镍盐、尿素和氟化铵加入到超纯水中搅拌溶解，得到反应液；四、将清洗后的碳布浸入步骤三的反应液中，在100～160℃下水热反应6～10h，反应结束后取出碳布，清洗干燥后得到前驱体；五、将磷硫粉混合物倒入敞口反应器中，敞口反应器和前驱体一同放入刚玉舟中，盖上刚玉盖板，放入管式炉，使敞口反应器在管式炉的上游端，前驱体在下游端，然后将管式炉密封，抽出管内空气，通入氩气，管式炉升温过程分为两个阶段，第一阶段是以5℃/min的升温速率将炉温升到200℃～250℃，并保温20～40min，得到磷硫固溶体，第二阶段是以4℃/min的升温速率升温到350～650℃，并保温1.5～2.5h，自然冷却后取出碳布，清洗干燥后得到自支撑结构的NiPS3纳米片。
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