[发明专利]一种硅钒铁中硅含量的测定方法

摘要

本发明公开一种硅钒铁中硅含量的测定方法，在没有硅钒铁标样的情况下，能够准确分析硅钒铁中的硅元素，准确指导炼钢中硅钒铁的添加量，替代钒铁用于炼钢，从而达到工艺降本的目的。本发明方法可推广运用于冶金行业内所有钢铁厂的硅钒铁合金验收、硅钒铁合金生产企业的过程控制等。通过将硅铁和钒铁标样混合，制造基体一致的硅钒铁标样进行测试，本发明方法具有非常高的准确度和精密度，重复性、再现性良好。

主权项

1.一种硅钒铁中硅含量的测定方法，包括以下步骤：(a)将0.1000g硅钒铁试样与10ml浓度≥50％的浓硝酸混合，将5ml比重为1.15g/mL的氢氟酸逐滴加入混合物，轻轻摇动至试样完全溶解；(b)将5ml浓度为50g/L的尿素加入混合物，摇动至无气泡产生；(c)加入10ml浓度为150g/L氟化钾并摇动烧杯，再将2g固体硝酸钾加入混合物并摇动烧杯，使其生成氟硅酸钾沉淀；(d)将烧杯放置冷水浴中冷却至25℃以下，静置20分钟；(e)氟硅酸钾沉淀用塑料漏斗和快速滤纸过滤，以浓度为100g/L的硝酸钾‑乙醇洗液洗涤烧杯和沉淀各3～4次；(f)将氟硅酸钾沉淀和滤纸移入原烧杯，加15ml浓度为50g/L的硝酸钾‑乙醇溶液，5滴酚酞指示剂，先用氢氧化钠标准溶液中和残余游离酸至试液为微玫瑰红色；(g)加150ml沸水，再加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定为微红色不褪为滴定终点；(h)按照下式计算硅钒铁的硅含量Wsi：Wsi％＝(C*V*0.007023)/m*100％C：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位mol/L；V：消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位ml；m：硅钒铁试样的质量，单位g。