[发明专利]基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs‑GR/Cu基复合材料的方法，属于纳米复合材料技术领域。本发明所述方法主要是基于CNTs表面嵌套的固体颗粒的保护作用下，在特制裂解液中使两端裸露的CNTs发生裂解，而且两端裂解形成的GR与中间未裂解的CNTs通过C‑C键相互连接，实现CNTs与GR的有效结合，并利用GR独特的二维褶皱表面，增大其与铜基基体的接触面积，提高界面结合强度，有效发挥传递载荷作用，使CNTs‑GR/Cu基复合材料呈现更优异的性能。

主权项

1.一种基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs‑GR/Cu基复合材料的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，(1)浓硝酸与浓硫酸按照1:3～1:5的体积比进行混合配制混合酸液Ⅰ，将CNTs加入到混合酸液Ⅰ中，并在60℃～80℃条件下静置2h～12h，洗涤、干燥，得到酸化的CNTs；(2)分别配制质量分数为0.01％～0.1％的酸化的CNTs水溶液、浓度为0.01mol/L～1mol/L的金属盐溶液以及浓度为0.5mol/L～3mol/L的溶液M，并将三种溶液按照(0.1～0.5)：1：(1～3)的体积比进行混合且金属盐溶液与溶液M反应产生沉淀；a)若反应产生的沉淀与固体颗粒相同时，直接收集固体物，得到CNTs/固体颗粒复合物；b)若反应产生的沉淀为氢氧化物且固体颗粒为氧化物时，先收集固体物，再加热分解生成相应的氧化物，得到CNTs/固体颗粒复合物；c)若反应产生的沉淀为氢氧化物且固体颗粒为氧化亚物时，沉淀反应完成后，先加入葡萄糖溶液还原生成相应的氧化亚物，再收集固体物，得到CNTs/固体颗粒复合物；(3)浓磷酸与浓硫酸按照1:5～1:10的体积比进行混合配制混合酸液Ⅱ，先将CNTs/固体颗粒复合物加入混合酸液Ⅱ中，然后在冰浴条件下加入KMnO₄粉末，再加热至60℃～80℃并保温1h～3h，冷却至室温后先加入过量双氧水，再依次过滤、用质量分数不大于5％的稀盐酸溶液洗涤、干燥，得到GR‑CNTs/固体颗粒复合物；其中，KMnO₄在单位体积的浓H₂SO₄中质量分数为0.5％～7％，CNTs与KMnO₄的质量比为1：5～1：10；(4)将GR‑CNTs/固体颗粒复合物加入氢氟酸中不少于5min，过滤、洗涤、冷冻干燥，得到GR‑CNTs混杂连续增强体；(5)先将GR‑CNTs混杂连续增强体与铜基粉体球磨混合均匀，再置于500℃～900℃以及30MPa～300MPa条件下保温保压0.5h～1h，得到GR‑CNTs/Cu基复合材料。