[发明专利]一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法在审
申请号: | 201910237983.3 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109776317A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 吴多坤;秦善宝;张君营;杨效禹;孙盛元 | 申请(专利权)人: | 山东润科化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/56;C07C69/76 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 李福新 |
地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种四溴邻苯二甲酸双(2‑乙基己基)酯的合成方法,解决了现有技术具有合成成本高,合成步骤繁琐、所得产品纯度低、着色深的技术问题。本发明提供一种四溴邻苯二甲酸双(2‑乙基己基)酯的合成方法,包括以下步骤:将四溴邻苯二甲酸酐与2‑乙基己醇按比例加入反应容器中,加入中和剂a除去体系内的无机酸残留,通入惰性保护气,加入催化剂b后升温反应,通过水分离器将体系生成的水分离,反应完成后,除去催化剂b,通过水蒸气蒸馏汽提出过量的2‑乙基己醇,粗品加入过氧化物及复合脱色剂脱除深色副产物,得到具有较浅着色的四溴邻苯二甲酸双(2‑乙基己基)酯产品。本发明广泛应用于阻燃剂合成技术领域。 | ||
搜索关键词: | 四溴邻苯二甲酸 乙基己基 乙基己醇 合成 催化剂 着色 四溴邻苯二甲酸酐 惰性保护气 复合脱色剂 水蒸气蒸馏 阻燃剂合成 产品纯度 过氧化物 合成步骤 合成成本 升温反应 水分离器 副产物 水分离 无机酸 中和剂 粗品 脱除 过量 残留 应用 | ||
【主权项】:
1.一种四溴邻苯二甲酸双(2‑乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)双酯化反应:将四溴邻苯二甲酸酐与2‑乙基己醇按比例加入反应容器中,通入惰性保护气,加入中和剂a除去体系内的无机酸残留后,加入催化剂b后升温反应至物料呈半酯状态,再升温到200‑230℃,保温回流反应至完全后,降温,通过水分离器将体系生成的水分离除去,再除去催化剂b,通过水蒸气减压蒸馏汽提出过量的2‑乙基己醇后,得四溴邻苯二甲酸双(2‑乙基己基)酯粗品;2)脱色除杂:向步骤1)中制得的四溴邻苯二甲酸双(2‑乙基己基)酯粗品中,加入过氧化物处理后,再加入复合脱色剂进行脱色处理,加入稀释剂后经过滤除去复合脱色剂,蒸出稀释剂后,得到具有较浅着色的四溴邻苯二甲酸双(2‑乙基己基)酯产品。
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