[发明专利]一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺在审
| 申请号： | 201910239958.9 | 申请日： | 2019-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN109776319A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 吴盛均;张林林;乐传军;李华新;葛繁龙;茅嘉龙 | 申请（专利权）人： | 南通宝凯化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/716 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，包括如下步骤：将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；然后把反应液倒入冰盐酸中水解；再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟丙酮酸乙酯 锌粉 生产工艺 草酸二乙酯 反应选择性 后处理装置 三氟溴甲烷 产品纯度 机械搅拌 三口烧瓶 生产设备 速度保持 蒸馏 工艺流程 冰盐酸 抽真空 常压 精馏 烧瓶 收率 水解 萃取 催化剂 通气 | ||
【主权项】：
1.一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；(2)然后把反应液倒入冰盐酸中水解；(3)再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯；其中，萃取过程中所用萃取剂用乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯；干燥过程中所用干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、硅胶、分子筛(5A)；蒸馏过程中得到回收吡啶、未反应的草酸二乙酯、和粗品三氟丙酮酸乙酯；精馏过程中收集134‑136℃的产物，得到成品三氟丙酮酸乙酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通宝凯化工有限公司，未经南通宝凯化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910239958.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法
- 下一篇：一种提取三醋酸甘油酯的方法
