[发明专利]一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法在审
| 申请号： | 201910257429.1 | 申请日： | 2019-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN109879775A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 顾惠龙;李斌;陈成 | 申请（专利权）人： | 苏州纳美特生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/06 | 分类号： | C07C249/06;C07C251/38 |
| 代理公司： | 苏州国诚专利代理有限公司 32293 | 代理人： | 韩凤 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，该方法使用结构式Ⅰ所示的化合物和结构式Ⅱ所示的化合物为原料，其中R1、R2、R3代表氢、甲基、乙氧基或者甲氧基，R4代表氢、钾或者钠，经缩合反应和羟胺化反应得到5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体。该制备方法工艺简单，反应过程及反应后的后处理过程避免使用水，无萃取洗涤过程，收率较高，与传统方法相比，大大减少废水的产生，更加绿色环保，利于工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 盐酸盐中间体 氨基乙酰丙酸 制备 制备方法工艺 后处理 方法使用 绿色环保 缩合反应 萃取洗涤 甲氧基 乙氧基 羟胺化 收率 环保 废水 | ||
【主权项】：
1.一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以结构式Ⅰ所示的化合物在缩合试剂及盐存在的条件下，在有机溶剂中与结构式Ⅱ所示的化合物发生缩合反应得到结构式Ⅲ所示的化合物，其中，R1、R2、R3分别为氢、甲基、乙氧基或甲氧基，R4为氢、钾或者钠，R5、R6分别为氢、甲基、乙氧基或甲氧基，缩合反应完成后，通过蒸馏除去溶剂，然后进行酸化，再通过过滤除盐，得到结构式Ⅲ所示的化合物的酸溶液；![]()
(2)向步骤(1)得到的酸溶液中加入羟胺化试剂，使得以结构式Ⅲ所示的化合物在羟胺化试剂条件下，在溶剂中，发生羟胺化反应得到结构式Ⅳ所示的化合物；![]()
(3)将羟胺化反应完成后的溶液，经过过滤、浓缩，最后利用重结晶溶剂进行重结晶得到结构式Ⅳ所示的化合物中间体。
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