[发明专利]采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法及应用

摘要

本发明提供一种采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法及应用，该方法中高效液相色谱仪的色谱柱以苯基键合硅胶为固定相，采用无机酸‑有机相为流动相进行梯度洗脱；所述固定相的温度为25～35℃，流速为0.9～1.1 mL/min，检测波长为254±6 nm，样品室温度为4～10℃；所述流动相中无机酸‑有机相的初始体积比为（72:28）～（85:15）。本发明的方法能较好地同时分离并定量测定塞来昔布及含有磺酰胺类杂质的化学药品中的这三种磺酰胺类杂质磺胺、4‑SAPH和YF042‑14，同时不受干扰，且峰型较好，能完全有效控制塞来昔布原料的质量。该方法专属性强，灵敏度高，准确度良好。

主权项

1.一种采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）供试品溶液的制备：精密称定待测定拟含有磺酰胺类杂质磺胺、4‑SAPH和三氟酮基对氨基磺酰基苯肼的塞来昔布原料药，采用稀释剂稀释，具体是加入乙腈溶解后再在冰浴条件下加水稀释，其中，乙腈：水的体积比为20：80；然后充分振摇使药品充分析出后过滤，取滤液作为供试品溶液待用；（2）色谱条件：色谱柱以苯基键合硅胶为固定相，采用无机酸‑有机相为流动相进行梯度洗脱；所述固定相的温度为25～35℃，流速为0.9～1.1 mL/min，检测波长为254±6nm；样品室温度为4～10℃；所述流动相中无机酸‑有机相的初始体积比为（72:28）～（85:15）；（3）分离及定量测定：吸取供试品溶液20～25μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图并读取数据，完成对塞来昔布原料药中磺酰胺类杂质磺胺、4‑SAPH和三氟酮基对氨基磺酰基苯肼的分离及测定。