[发明专利]一种交联磺化聚醚醚酮膜材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910265886.5 申请日: 2019-04-03
公开(公告)号: CN109971013A 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 张成如 申请(专利权)人: 山东星火科学技术研究院
主分类号: C08J5/22 分类号: C08J5/22;C08G8/02;H01M8/1032;H01M8/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250000 山东省济南市*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种交联磺化聚醚醚酮膜材料的制备方法,包括以下步骤:D1制备磺化二氟二苯酮单体;D2制备磺化二胺;D3制备Nafion接枝中间体;D4合成交联磺化聚醚醚酮。本发明利用磺化二氟二苯酮单体,直接合成聚醚醚酮,能够有效控制聚醚醚酮的磺化度,且通过接枝中间体,加入Nafion作为改性材料,制备高磺化度的SPEEK,提高质子传导率的同时,SPEEK膜材料的溶胀率不会增加,保证尺寸稳定性和机械性能下降,提高膜的阻醇性能。
搜索关键词: 制备 磺化 磺化聚醚醚酮膜 二氟二苯酮 聚醚醚酮 磺化度 交联 接枝 机械性能 磺化聚醚醚酮 质子传导率 改性材料 有效控制 直接合成 阻醇性能 膜材料 溶胀率 二胺 保证
【主权项】:
1.一种交联磺化聚醚醚酮膜材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:D1制备磺化二氟二苯酮单体;D2制备磺化二胺;D3制备Nafion接枝中间体;去Nafion干树脂加入DMSO中,搅拌溶解后,再加入CDI,充分溶解后,升温至45℃反应2h,获得活性Nafion接枝中间体,为了防止Nafion自交联,将活性Nafion接枝中间体溶液缓慢滴加至溶解有磺化二氟二苯酮的DMSO溶液中,搅拌5h后,获得一端含有NH2基的活性Nafion接枝中间体;D4合成交联磺化聚醚醚酮将二氟二苯酮、磺化二氟二苯酮、四甲基联苯二酚、碳酸钾以摩尔比为2:3:5:5.5的比例,加入到DMSO溶剂中,甲苯为带水剂,在135℃带水4h,然后蒸出甲苯,加入CDI引发剂,将磺化二氟二苯酮中的SO3H基转化为活性中间体,将反应体系升温至210℃,反应6h,降温到60℃,然后再加入活性Nafion接枝中间体,60℃下搅拌6h,使二者充分交联,得到粘稠溶液,将粘稠溶液通过制膜工艺,制成交联磺化聚醚醚酮膜材料。
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