[发明专利]一种4-氯吡咯并嘧啶的合成方法在审
| 申请号： | 201910278811.0 | 申请日： | 2019-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN109824675A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 李光辉;沈小良;何倩倩;李德玲;苏桂仙;张青;张红霞 | 申请（专利权）人： | 唐山师范学院 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 俞晓明 |
| 地址： | 063000 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成技术领域，公开了一种4‑氯吡咯并嘧啶的合成方法，具体包括如下步骤：向式III的化合物的有机混合溶液中加入酸液，再加入式II的化合物，加热下反应至完全，过滤并浓缩，得到式IV所示的化合物；将式IV的化合物的有机混合溶液中加入甲酰胺或醋酸甲脒或1，3，5‑三嗪中的一种，升温后反应至完全，后处理后，得到4‑羟基吡咯并嘧啶；向4‑羟基吡咯并嘧啶的有机混合溶液中加入氯化试剂，并升温后，再滴加入有机碱液，反应完全后，浓缩，碱洗，脱色，重结晶得到4‑羟基吡咯并嘧啶。本申请的制备方法操作安全，产品总收率达到70％～80％，且纯度高达98％，能够适合于工业化生成。 | ||
| 搜索关键词： | 吡咯并嘧啶 有机混合溶液 羟基 合成 浓缩 化学合成技术 后处理 操作安全 醋酸甲脒 氯化试剂 有机碱液 脱色 甲酰胺 重结晶 总收率 式III 碱洗 三嗪 式II 酸液 制备 加热 过滤 申请 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氯吡咯并嘧啶的合成方法，所述4‑氯吡咯并嘧啶的结构式如式Ⅰ所示，其特征在于，合成路线如下：![]()
所述R为![]()
且所述R1、R2、R3均为C1‑C6的烷基；所述X为溴或氯；具体步骤如下：(1)式IV所示化合物的合成：向所述式III的化合物的有机混合溶液中加入酸液，再加入所述式II的化合物，然后70℃～100℃下反应至完全，过滤并浓缩，得到所述式IV的化合物；其中，所述酸液与所述式III的化合物的摩尔比为0.01～2：1；所述式II的化合物与所述式III的化合物的摩尔比为0.8～2.5：1；(2)式V的化合物4‑羟基吡咯并嘧啶的合成：向所述式IV的化合物的有机混合溶液中，加入甲酰胺或醋酸甲脒或1，3，5‑三嗪，升温到60℃～190℃反应至完全，后处理后，得到4‑羟基吡咯并嘧啶；所述式IV的化合物与甲酰胺或醋酸甲脒或1，3，5‑三嗪的摩尔比为1:0.9～1.5；(3)式I的化合物4‑氯吡咯并嘧啶的合成：向所述4‑羟基吡咯并嘧啶的有机混合溶液中加入氯化试剂，并升温到50℃～80℃后，再滴加入有机碱液，并于50℃～160℃反应至完全，后处理后，得到4‑羟基吡咯并嘧啶；其中，氯化试剂与4‑羟基吡咯并嘧啶的摩尔比为1～6：1；有机碱液与4‑羟基吡咯并嘧啶的摩尔比为1.1～5：1。
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