[发明专利]2;2-二氨基二苯氧基乙烷催化剂的分离回收方法

摘要

本发明提供了2,2‑二氨基二苯氧基乙烷催化剂的分离回收方法，该技术方案首先对含有催化剂的块状废料进行粉碎，充分增大其表面积，而后与重铬酸钠混合氧化，经高温焙烧后进一步粉碎，再在稀硫酸存在条件下与苯甲酸甲酯充分反应；反应后的产物进行固液分离，收集滤液用弱酸调节pH，与氧化锰反应；反应产物在特定条件下经离子交换树脂处理，处理后在沉降槽中充分沉降，用压滤机过滤后再利用蒸气烘箱烘干，最后经高温焙烧收集成品。本发明可对2,2‑二氨基二苯氧基乙烷生产工艺中的Pd/C催化剂实现有效回收，所得产物具有较高的收率和良好的催化效率。

主权项

1.2,2‑二氨基二苯氧基乙烷催化剂的分离回收方法，其特征在于包括以下步骤：1)将含有催化剂的产物粉碎至粒度小于150目，加入10％～30％的重铬酸钠，混合均匀，而后在600～700℃下焙烧1～2h，随炉降温至室温；将降温后的烧结料粉碎至粒度小于100目，移入搅拌器，添加浓度为12～14％的稀硫酸溶液，加入体积量与固体粉料质量比为2～3:1的苯甲酸甲酯，在水浴加热状态下持续搅拌1～2h，水浴温度为60～70℃；2)将步骤1)所得的浆液进行固液分离，用50℃去离子水冲洗滤渣2～4次，滤液移入到烧杯中；用柠檬酸调节烧杯中滤液的pH值至5.5～6，然后加入7％～9％的氧化锰粉末，搅拌1h后过滤，以去离子水冲洗滤渣2～3次，滤液过离子交换树脂，流速控制在0.02～0.03mL/s；3)将步骤2)所得产物在沉降槽内用水稀释2.5倍，沉降5h，用压滤机过滤，再以120～130℃的温度利用蒸气烘箱烘干2h，压力0.5～3MPa；利用焙烧炉以400～550℃的温度焙烧，时间1h，对Pd/C催化剂的富集渣进行称量分析。