[发明专利]一种苄基三苯基氯化膦的制备方法

摘要

本发明属于精细化工技术领域，具体为一种苄基三苯基氯化膦的制备方法。该方法在水和氯化苄混合溶液中，以三苯基膦、氯化苄为原料，在一定初始温度下利用反应放热回流反应，经静置分层、保温分液、微膜过滤、冷却结晶、离心分离、真空干燥得到苄基三苯基氯化膦。本发明工艺简单，反应迅速，条件温和，纯度高，收率高。本方法中溶剂水和过量氯化苄循环利用，利用反应放热促使反应进行，实现了节能减排，降低了成本，更易于工业化生产。本发明合成的苄基三苯基氯化膦含量99%以上，反应收率达98%。

主权项

1.一种苄基三苯基氯化膦的制备方法，其特征在于包括以下步骤:（1）向反应釜中加入回收水或母液，再加入氯化苄，然后开启反应釜夹套中的循环液，将釜内液体加热至80～85℃；（2）经振动加料器缓慢加入三苯基膦颗粒，迅速溶解反应放出热量，水相回流控制溶液温度低于110℃，氯化苄和三苯基膦生成苄基三苯基氯化膦溶入水相，加料完成再回流反应1小时；（3）待步骤（2）中反应完全后，保持釜内温度在80～85℃的条件下静置分层，上层为有机相，下层为水相，将下层水相连续放入四氟微膜过滤器过滤，过滤后的水溶液放入反应釜中冷却搅拌结晶，冷却搅拌结晶过程中保持搅拌80‑120转/分；（4）待釜内水和苄基三苯基氯化膦混合物冷却到室温后，连续放入四氟膜式离心机中分离，得到苄基三苯基氯化膦粗品，离心母液返回循环使用；（5）将分离得到的苄基三苯基氯化膦粗品装入搪瓷摇转烘箱，开启水喷射真空，在95～105℃温度真空干燥得到成品，蒸馏回收水溶液和微量的氯化苄循环使用。