[发明专利]一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法和应用有效
| 申请号： | 201910287027.6 | 申请日： | 2019-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN109912414B | 公开（公告）日： | 2021-09-17 |
| 发明（设计）人： | 王勇;于孟;李立威;栗佳琪;于洪亮;孙桂芳 | 申请（专利权）人： | 荆门医药工业技术研究院;荆楚理工学院 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/76;C07C253/14;C07C255/57;C07C249/04;C07C251/48;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人： | 裴作平 |
| 地址： | 448124 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：S1、将4‑溴苯甲酸溶于乙醇，然后加入酰氯化试剂反应，得到黄色的4‑溴苯甲酸乙酯；S2、将4‑溴苯甲酸乙酯溶于酰胺类溶剂中，然后向其加入氰基化试剂反应，得到4‑氰基苯甲酸乙酯；S3、将4‑氰基苯甲酸乙酯用醇类试剂溶解，然后加入盐酸羟胺、碱、水反应，减压浓缩重结晶，得到4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯固体。本发明解决了原有工艺中工艺路线长，操作繁琐，反应条件苛刻，制备成本高，生产安全风险大，后处理麻烦等问题。本发明的合成工艺路线短，反应条件温和，操作简单，反应所需原材料便宜易得，使用的溶剂均可回收利用，生产成本更低，适宜工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲醛 苯甲酸 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下几个步骤：S1、将4‑溴苯甲酸溶于乙醇，然后加入酰氯化试剂，并于20‑80℃反应1‑10h，冷却，然后将其加入到饱和的碳酸钠溶液中，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和的氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，将有机相浓缩旋干，得到黄色的4‑溴苯甲酸乙酯；S2、将4‑溴苯甲酸乙酯溶于酰胺类溶剂中，然后向其加入氰基化试剂并在40‑180℃反应5‑72h后，冷却至室温，将其加入到饱和的碳酸钠溶液中，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，有机相减压浓缩、冷却结晶、过滤得到白色固体4‑氰基苯甲酸乙酯；S3、将4‑氰基苯甲酸乙酯用醇类试剂溶解，然后加入盐酸羟胺、碱、水，并于20‑130℃反应2‑12h，减压浓缩除去醇类试剂，有白色粗产物固体产生，过滤，粗产物用乙酸乙酯和石油醚重结晶，得到白色的4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯固体。
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