[发明专利]一种制备高纯度榄香烯过程中持液量的监控方法有效
申请号: | 201910289129.1 | 申请日: | 2019-04-11 |
公开(公告)号: | CN110015941B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 张立华;刘登禹;王琼 | 申请(专利权)人: | 大连华立金港药业有限公司 |
主分类号: | C07C7/04 | 分类号: | C07C7/04;C07C13/19 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 胡景波 |
地址: | 116100 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于天然药物分离精馏技术领域,公开了一种制备高纯度榄香烯过程中持液量的监控方法。在塔釜加热温度及真空度一定的情况下,精馏柱内气液转化次数越多,单位时间内上升到冷凝器部位的气体越少,通过监控冷凝器冷凝下来的液体量即持液量,能够判断精馏柱内分馏效果。能稳定生产出高质量产品的持液量范围,确定持液量的控制范围,在生产过程中监控持液量,及时调整持液量,达到稳定生产高品质产品的目的。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 榄香烯 过程 中持液量 监控 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备高纯度榄香烯过程中持液量的监控方法,其特征是,在榄香烯的提取过程中由沸点由低到高分为四个馏分;具体步骤如下:A.将莪术油投入减压精密分馏设备的塔釜中,塔釜开始设定加热温度为300‑340℃,调整真空管路上的阀门将真空度控制在1000Pa以下,至有回流出现,调整塔釜设定温度为230‑270℃全回流30‑50分钟后开始接收馏分一,回流比控制在4‑6:1;B.直至出现结晶,开始接收馏分二至结晶消失;C.全回流50‑60min;D.步骤C后开始接收馏分三,回流比控制在4‑5:1直至接收馏分有明显分层;E.步骤D后开始接收馏分四:榄香烯,回流比为5‑6:1,制得榄香烯;所述的馏分一的持液量控制在4‑11ml/min;所述的馏分三持液量控制在2‑7ml/min;所述的馏分四持液量控制2.5‑9ml/min。
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