[发明专利]生物质多孔碳限域负载过渡金属硫化物电极材料制备方法

摘要

本发明涉及一种用于超级电容器的生物质多孔碳限域负载硫化物电极材料制备方法，该生物质多孔碳限域负载硫化物电极材料是将过渡金属的可溶性盐通过负压蒸发的模式吸附到生物质多孔碳的孔道内，随后将上述多孔碳浸入到含硫溶液中，在多孔碳孔道内沉积硫化物种晶，再将孔道内沉积有金属硫化物种晶的多孔碳材料再次置入到可溶性金属盐溶液中，加入硫源，得到多孔碳限域负载金属硫化物电极材料。本发明生物质多孔碳限域负载硫化物电极材料应用在超级电容器，能有效加快电子传输和离子扩散，电流密度为1 A g‑1时，其比电容可达809 F g‑1，远高于双电层的多孔碳材料。

主权项

1.生物质多孔碳限域负载过渡金属硫化物电极材料制备方法，其特征在于：所述的制备方法以茶油果壳为原料制取生物质多孔碳，通过在生物质多孔碳的孔道内沉积过渡金属硫化物种晶，然后借助种晶诱导生长，制得生物质多孔碳限域负载过渡金属硫化物电极材料；具体步骤如下：步骤1：制备生物质多孔碳将油茶果壳、碳酸钙按2∶1的质量比混合进行球磨，所得的细粉在N₂氛围中高温碳化；用酸洗净去除碳化产物中的杂质后水洗至中性，其后再进行烘干；将烘干的碳化产物和活化剂充分混合后在管式炉中活化，活化后再经酸洗后进行烘干，得到生物质多孔碳；所述的碳化产物和活化剂的质量比为1∶1.5‑9；步骤2：生物质多孔碳孔道内沉积过渡金属硫化物种晶将生物质多孔碳加入到10wt%‑30 wt%的过渡金属盐的溶液中，并在100℃下旋转蒸发，随后再将上述负载过渡金属盐的生物质多孔碳浸入到10wt%‑30 wt%的含硫化合物溶液中，其后经快速过滤收集，得到沉积过渡金属硫化物种晶的生物质多孔碳；步骤3：制备多孔碳限域负载过渡金属硫化物将上述沉积过渡金属硫化物种晶的生物质多孔碳、过渡金属盐和含硫化合物按10‑15∶8‑14∶1的质量比加入到N‑N二甲基甲酰胺中，在180‑220℃温度下回流1‑3h，产物经离心分离后分别无水乙醇和去离子水清洗3次，再经真空干燥得到多孔碳限域负载过渡金属硫化物材料；所述的活化剂为氢氧化钾/氯化钾、氢氧化钠/氯化钠、氢氧化钾/氯化钠、氢氧化钠/氯化钾双组分中的一种；过渡金属盐为镍、钴或锰的硝酸、乙酸或乙酰丙酮盐中的一种；含硫化合物为L‑半胱氨酸、CS₂或硫脲中的一种。