[发明专利]一种半富马酸替诺福韦艾拉酚胺关键中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201910301252.0 | 申请日： | 2019-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN110272455A | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 冉艳;陈恬;蒲通;王乃星;李建学 | 申请（专利权）人： | 浙江车头制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 317322 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种半富马酸替诺福韦艾拉酚胺关键中间体——单苯基PMPA的制备方法，包括以下步骤：(1)由式I所示的PMPA制备式II所示的双卤代化合物；(2)在乙腈溶剂中，式II所示的双卤代化合物和苯酚在碱催化剂作用下于40℃～81℃发生取代反应，HPLC跟踪检测，当反应至单苯基PMPA含量≥90％时，停止反应，所得反应液经后处理得到式III所示的单苯基PMPA，所述碱催化剂为三乙胺或吡啶，所述苯酚用量为PMPA摩尔当量的1.5～4倍，碱催化剂用量为PMPA摩尔当量的0.5～1.5倍。本发明的单苯基PMPA的制备方法，避免了现有技术中的苛刻条件，简化了反应步骤，且原料易得，反应温和，成本较低，产物产率高、纯度好，适合工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 苯基 制备 碱催化剂 关键中间体 卤代化合物 半富马酸 摩尔当量 替诺福韦 酚胺 式II 后处理 苯酚用量 跟踪检测 苛刻条件 取代反应 乙腈溶剂 三乙胺 式III 苯酚 产率 | ||
【主权项】：
1.一种半富马酸替诺福韦艾拉酚胺关键中间体的制备方法，所述的关键中间体为式III所示的单苯基PMPA，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)由式I所示的PMPA制备式II所示的双卤代化合物；![]()
式II中，X为Cl；(2)在乙腈溶剂中，式II所示的双卤代化合物和苯酚在碱催化剂作用下于40℃～81℃发生取代反应，HPLC跟踪检测，当反应至单苯基PMPA含量≥90％时，停止反应，所得反应液经后处理得到式III所示的单苯基PMPA，所述碱催化剂为三乙胺或吡啶，所述苯酚用量为PMPA摩尔当量的1.5～4倍，碱催化剂用量为PMPA摩尔当量的0.5～1.5倍；![]()
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