[发明专利]一种紫外线吸收剂Tinuvin 928的制备方法有效
申请号: | 201910307081.2 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN110003126B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 成国亮;朱凤丽 | 申请(专利权)人: | 威海金威化学工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D249/20 | 分类号: | C07D249/20 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 264200 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 发明了一种以紫外线吸收剂UV‑329、α‑甲基苯乙烯为原料,甲基磺酸为催化剂合成Tinuvin 928的方法。首先在反应器中投入UV‑329和甲基磺酸,在氮气保护下,将反应物料加热到175℃,然后用计量泵将α‑甲基苯乙烯匀速地滴加到反应液液面以下,约6h滴完,随后于175℃~180℃的条件下反应0.5h~1h,反应结束后将反应物料冷却至95℃~100℃,静置分层,下层为甲基磺酸以及未反应的UV‑329,上层为粗产品。粗产品先用4%碳酸氢钠水溶液洗涤2次,再用去离子水洗涤2次,然后将粗产品用甲苯溶解,所得溶液用活性白土进行脱色处理,脱色后的溶液经冷却结晶、过滤,并于90℃~100℃干燥得淡黄色产品。该方法具有以下优点:合成工艺简单,原料UV‑329易得,副反应及产生的废水少,产品的产率和纯度高。 | ||
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【主权项】:
1.一种紫外线吸收剂Tinuvin 928的制备方法,其特征为:以紫外线吸收剂UV‑329、α‑甲基苯乙烯为原料,甲基磺酸为催化剂合成Tinuvin 928,具体步骤如下:首先在反应器中投入UV‑329和甲基磺酸,在通氮气保护及缓慢匀速搅拌的条件下,将反应物料加热到175℃,然后用计量泵将α‑甲基苯乙烯匀速地滴加到反应液液面以下,5h~8h滴完,随后于175℃~180℃的条件下反应0.5h~1h,反应结束后将反应物料冷却至95℃~100℃,静置分层,上层粗产品用4%碳酸氢钠水溶液洗涤2次,再用去离子水洗涤2次,然后将粗产品用甲苯溶解,所得溶液用活性白土进行脱色处理,脱色后的溶液经冷却结晶、过滤,并于90℃~100℃干燥得产品。
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