[发明专利]无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一、聚氨酯乳液的制备：步骤二、改性纳米二氧化硅的制备：步骤三、将聚氨酯乳液加热至60‑70℃，并开启150r/min匀速搅拌，保持搅拌将改性纳米二氧化硅缓慢加入其中，再加入消泡剂，制得聚氨酯胶粘剂。本发明采用无溶剂型聚氨酯乳液作为胶粘剂主体，采用自制聚酯二元醇与二异氰酸酯反应合成聚氨酯乳液，具备足够低的粘度，适合于聚氨酯乳液的无溶剂法制备，真正做到无溶剂的添加，且在成膜后具有足够好的机械性能；采用改性纳米二氧化硅作为增强填料加入到胶粘剂中，能够有效提高剥离强度；无溶剂排放、无污染、安全性高，粘结性能好、剥离强度高，适合于大规模工业化应用。

主权项

1.无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、聚氨酯乳液的制备：在装有温度计、搅拌杆的三口烧瓶中，先将自制聚酯二元醇在N₂保护下于115℃真空脱水100min，然后冷却至70℃，调节转速为200r/min，缓慢添加异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，二月桂酸二丁基锡的用量为反应物质量的0.01％，于90℃反应2.5h，测定‑NCO基团的质量分数，当其达到理论值9.59％‑9.69％后，冷却至78℃，加入计量的二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡，此处二月桂酸二丁基锡的用量为反应物质量的0.01％，调节转速为250r/min，80℃反应2.5h；再测定‑NCO基团的质量分数，当其达到理论值5.55％‑5.65％后，预聚结束，得到预聚体；将预聚体冷却至38‑42℃，调节转速为300r/min，加入三乙胺，搅拌3‑6min，提高转速为2800r/min，加入去离子水和乙二胺进行乳化和扩链，以2800r/min搅拌15min后，再以1000r/min搅拌65min，制得固含量为42‑46％的聚氨酯乳液；步骤二、改性纳米二氧化硅的制备：(1)将73.8mL乙醇、6mL正硅酸乙酯和9.4mL去离子水加入到烧杯中，搅拌20min，然后滴加4.1mL氨水，室温200r/min搅拌70min；(2)缓慢滴加4.8mL正硅酸乙酯，再滴加1.9mL的硅烷偶联剂KH‑550，继续200r/min搅拌60min；(3)产物经13000r/min离心5min，去除上层清液，将下层沉淀物于80℃烘箱中干燥5‑6h，制得白色粉末状的改性纳米二氧化硅；步骤三、将聚氨酯乳液加热至60‑70℃，并开启150r/min匀速搅拌，保持搅拌将改性纳米二氧化硅缓慢加入其中，超声20‑30min，再加入消泡剂，继续150r/min搅拌10‑15min，制得所述聚氨酯胶粘剂。