[发明专利]一种Omega-3制备大电导钙激活钾通道开放剂的方法在审
申请号: | 201910314524.0 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN109912403A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 张代民;刘红明;熊晶;孙瑄;蒋孝馨;朱彦蓉;郑亚国;陈绍良 | 申请(专利权)人: | 南京市第一医院 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/48;C07C51/487;C07C51/44;C07C57/03 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 210006 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及医药技术领域,具体为一种Omega‑3制备大电导钙激活钾通道开放剂的方法,包括以下制备步骤:步骤一:富集EPA和DHA;步骤二:皂化;步骤三;制备混合脂肪酸;步骤四:银离子络合;步骤五:解离络合物;步骤六:蒸发提纯;步骤七:制备母液。有益效果为:本发明采用银离子作为络合剂,利用Omega‑3中物质双键数的不同,实现EPA和DHA分离,并采用氯化钠作为沉淀剂回收银离子,避免银离子损失,富集后的DHA纯度达85%,收率达69%,能耗低,操作简单,条件温和,周期短,收率高。 | ||
搜索关键词: | 制备 银离子 大电导钙激活钾通道 开放剂 富集 收率 氯化钠 医药技术领域 混合脂肪酸 沉淀剂 络合剂 络合物 提纯 解离 络合 母液 双键 皂化 能耗 蒸发 回收 | ||
【主权项】:
1.一种Omega‑3制备大电导钙激活钾通道开放剂的方法,其特征在于:包括以下制备步骤:步骤一:富集EPA和DHA,将Omega‑3和超临界CO2进行混合,用高压恒流泵泵入萃取塔中,进行超临界萃取,塔顶得到轻组分,塔底得到的重组分为EPA和DHA的富集物;步骤二:皂化,向EPA和DHA的富集物中加入氢氧化钠溶液,在60‑65℃恒温水浴下,皂化,回流30‑90 min后,冷却至室温,滤去不皂化物,得到不饱和脂肪酸盐溶液;步骤三:制备混合脂肪酸,向不饱和脂肪酸盐溶液中加入氯化钠,析出不饱和脂肪酸盐,对不饱和脂肪酸盐用去离子水水洗至中性后,用石油醚萃取,得到含石油醚的混合脂肪酸;步骤四:银离子络合,将含石油醚的混合脂肪酸转移至搅拌釜中,开启搅拌,搅拌速度控制为60‑120 rpm,釜内温度控制为40‑60℃,加入过量硝酸银水溶液,持续反应90‑120 min后,静置分层,分液分离石油醚相,得到银离子络合溶液;步骤五:解离络合物,对水相先用饱和氯化钠溶液洗涤,直至不再出现沉淀物后,用去离子水洗涤,回收沉淀物,液相中加入石油醚,萃取,合并石油醚相,得到DHA‑石油醚混合物;步骤六:蒸发提纯,将DHA‑石油醚混合物转移至蒸发塔中,进行减压蒸发,塔底回收石油醚,塔顶得到DHA;步骤七:制备母液,将DHA经CYP450代谢后的产物溶于无水乙醇中,制备成母液,分装避光保存在‑20℃备用。
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