[发明专利]一种咪唑醛的生产工艺

摘要

本申请提供了一种咪唑醛的生产工艺，以戊腈、甲醇为原料，先制备得到亚胺酯，然后加入甘氨酸、甲醇，制备得到亚胺酸，再进一步与三氯氧磷和DMF反应，得到咪唑醛。通过控制反应条件及原料的投料比，减少副产物的生成，提高了产率。采用脱焦脱色反应、活性炭脱色反应，同时利用不同pH条件下咪唑醛的溶解度变化，对产品进行提纯，最后采用重结晶的方法得到纯度高达99.2％以上的咪唑醛。

主权项

1.一种咪唑醛的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.将戊腈、甲醇按比例投入至酯化釜内，降温至0‑5℃，通入氯化氢气体，通气结束后，在10‑12℃保温反应，然后加入液碱反应得到亚胺酯，加入甲苯萃取得到亚胺酯甲苯溶液；S2.将步骤S1制备的亚胺酯甲苯溶液投入至亚胺酸釜内，加入甘氨酸和甲醇，控制温度在20‑25℃反应2‑3h，浓缩、干燥，得到亚胺酸；S3.将步骤S2制备的亚胺酸投入至醛化釜内，加入三氯氧磷和甲苯，控制温度在80‑85℃条件下滴加N,N‑二甲基甲酰胺，滴加完后控制温度在98‑100℃下进行氯醛化反应，反应结束后加入液碱进行水解反应，当pH在2.0‑2.5时，分离出有机相，浓缩，得到咪唑醛粗品Ⅰ；S4.将步骤S3制备的咪唑醛粗品Ⅰ投至脱色釜内，加入亚硫酸氢钠、水和活性炭，控制温度在60‑70℃反应，反应结束后，过滤，滤液备用；S5.往滤液中加入液碱，调节pH至8.5‑9.0，固体析出，离心，往分离的固体中加液碱，调pH至12.0‑12.5，加入甲苯，分出水相，往水相中加入活性炭，升温至90‑100℃反应，降温后过滤，往滤液中加入盐酸，调pH至8.5‑9.0，固体析出，离心、烘干得到咪唑醛粗品Ⅱ；S6.用乙酸乙酯对咪唑醛粗品Ⅱ进行精制，离心、干燥得到咪唑醛成品。