[发明专利]一种1,3-二硝基卤苯化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201910317209.3 | 申请日： | 2019-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN109970566B | 公开（公告）日： | 2022-01-04 |
| 发明（设计）人： | 王远超;李日翔;杨安明;芦潇;任苗苗;张英杰 | 申请（专利权）人： | 山东豪迈化工技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/12;C07C205/37;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 夏菁;赵青朵 |
| 地址： | 264006 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明提供了1,3‑二硝基卤苯化合物的合成方法，包括以下步骤：A)卤苯化合物，和硝酸、硫酸的混合酸，在一级连续流微反应器中进行第一硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第一废酸；B)将一硝基卤苯化合物引流至二级连续流微反应器中，与硝酸、硫酸的混合酸进行第二硝化反应，生成的硝化混合物在二级连续流微反应器出口经骤冷处理，过滤，得到1,3‑二硝基卤苯化合物和第二废酸；C)第二废酸回用至一级连续流微反应器中，与卤苯化合物进行第三硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第三废酸；重复步骤B)、C)；所述卤苯化合物具有式Ⅰ所示结构。反应时间短、废酸少，实现了连续化生产。 |
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| 搜索关键词： | 一种 硝基 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1,3‑二硝基卤苯化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：A)卤苯化合物，和硝酸、硫酸的混合酸，在一级连续流微反应器中进行第一硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第一废酸；B)将一硝基卤苯化合物引流至二级连续流微反应器中，与硝酸、硫酸的混合酸进行第二硝化反应，生成的硝化混合物在二级连续流微反应器出口经骤冷处理，过滤，得到1,3‑二硝基卤苯化合物和第二废酸；C)第二废酸回用至一级连续流微反应器中，与卤苯化合物进行第三硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第三废酸；重复步骤B)、C)；所述卤苯化合物具有式Ⅰ所示结构：![]()
所述一硝基卤苯化合物具有式Ⅱ所示结构：![]()
所述1,3‑二硝基卤苯化合物具有式Ⅲ所示结构：![]()
其中，R1为F、Cl、Br或I；R2为烷基或烷氧基。
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