[发明专利]一种非均相环己酮肟制备方法

摘要

本发明公开了一种非均相环己酮肟制备方法，包括：将氨和双氧水在催化剂的作用下首先进行反应生成羟胺，再与环己酮反应生成环己酮肟，后将环己酮肟萃取至萃取相中，完成有机相与无机相的分离，萃取相经过滤处理后进入后续工序，萃余相的催化剂浆液经膜分离后的返回至氨肟化反应釜继续参与催化反应。本发明氨肟化反应在无溶剂状态下进行，避免了有机溶剂的使用，能耗低，副反应少，副产物少，后续精制过程压力低；由于无溶剂，节约了反应空间，与有溶剂的氨肟化反应相比采用同等装置进行生产，产能提高。本发明中反应机理为羟胺机理，在80℃下，羟胺机理转化频率约为亚胺机理转化频率的2.5倍，环己酮的转化率高。

主权项

1.一种非均相环己酮肟制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）氨肟化反应将催化剂加入到氨肟化反应釜内，氨、双氧水加入到一级管道反应器内，环己酮加入到二级管道反应器，在一级管道反应器内，氨和双氧水在催化剂的作用下，首先生成羟胺，再与从二级管道反应器加入的游离的环己酮发生反应后循环回反应釜内进一步熟化生成环己酮肟，得到主要含有环己酮肟、催化剂、水、少量氨的混合溶液；（2）萃取分离将步骤（1）所得的混合溶液从中部送入到连续萃取分离塔内，同时从中上部加入萃取剂，控制萃取分离塔内振动杆的振动频率为0～100次/min，使混合溶液中的环己酮肟与萃取剂充分接触，环己酮肟被萃取到萃取剂中得到萃取相，在重力的作用下，萃余相下沉至连续萃取分离塔下部，萃取相经保安过滤器过滤后送入后续工序进行处理；（3）催化剂分离将步骤（2）所得的萃余相经膜分离器进行分离，得到含少量氨的水溶液和催化剂浆液，被膜截留的催化剂浆液返回至氨肟化反应釜内继续参与氨肟化反应；（4）脱氨将步骤（3）所得的含少量氨的水溶液送入脱氨塔进行脱氨处理，塔顶得到氨进行收集，塔底得到水进行收集。