[发明专利]废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法

摘要

一种废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法。1)将废旧磷酸铁锂电池置于盐水中浸泡，充分放电后拆解，得到正负极极片；2)极片经破碎、冷冻、沸水浸泡、振动筛分后，分选出活性物质和铜箔、铝箔；3)对分选出的活性物质进行真空焙烧；4)对真空焙烧后的活性物质进行酸性浸出，得到含有Li、Fe、P的溶液及不溶渣；5)浸出液采用硫化除铜和磷酸铝沉淀除铝的方式，除掉其中残余的铜杂质和铝杂质；6)向浸出液中补加锂源和磷源后进行水热反应，得到再生的磷酸铁锂材料；7)混入碳源后，进行高温焙烧处理，得到包碳的磷酸铁锂正极材料。本发明工艺流程短，再生得到的磷酸铁锂正极材料电化学性能优异，有效利用了废旧磷酸铁锂电池中有价元素。

主权项

1.一种废旧磷酸铁锂电池循环利用制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)废旧磷酸铁锂电池经盐水浸泡、充分放电后拆解，得到正负极极片；(2)将极片破碎后，首先进行冷冻，再用沸水浸泡，冷冻温度‑40～‑5℃，冷冻时间为5～60min，沸水浸泡时间5～30min；(3)将沸水浸泡后的电池碎料烘干，进行振动筛分，筛分后筛下物为正、负极活性物质，筛上物为铜、铝箔碎片；铜铝箔另行处理回收；(4)对步骤(3)分选出的活性物质进行真空焙烧或在保护性气体下焙烧，以脱除其中的粘结剂、电解液；(5)对步骤(4)焙烧后的活性物质进行酸浸出，酸浓度为2～5mol/L，还原剂加入摩尔量与原料中铁摩尔量之比为1:50～1:10，浸出时间为0.5～4h，液固比为1:1～10:1，浸出温度为10～90℃，得到含有Li、Fe、P的溶液及不溶渣，不溶渣为含碳富集物另行回收；(6)在酸浸液中加入碱性物质调整pH为0～3后加入硫化剂除杂质铜，继续加入碱性物质调节pH为3～5使铝以磷酸铝形式除去；(7)在除铜、铝后的溶液中补加锂源和磷源调节锂、铁、磷摩尔比为1.5～3:1:1～1.1，碱液调节pH值至5～9后，在150～200℃的条件在高压釜中进行水热反应，反应时间为3～8h，得到再生的磷酸铁锂材料；(8)步骤(7)得到的磷酸铁锂材料混入碳源后，在保护性气氛下进行高温焙烧处理，得到包碳的磷酸铁锂正极材料。