[发明专利]N-烷基化三胺基星形超低分子抑制剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910328486.4 申请日: 2019-04-23
公开(公告)号: CN109912428B 公开(公告)日: 2022-02-22
发明(设计)人: 罗霄;韩午丽;任晗;卢福伟 申请(专利权)人: 长江大学
主分类号: C07C209/24 分类号: C07C209/24;C07C211/14;C09K8/035
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 434023 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种N‑烷基化三胺基星形超低分子抑制剂的制备方法,该方法以三乙醇胺为原料,在溶液中对三乙醇胺依次进行氧化反应、胺化反应,从而获得终产物本发明工艺简单,成本低廉,条件温和,安全性好,且收率高,适于工业生产。本发明所制备的N‑烷基化三胺基星形超低分子抑制剂具有分子尺寸与结构精确可控、端基为伯胺基团且基团密度大的特点,对膨润土与泥页岩的水化造浆作用均有着较强的抑制性,在较低的加量下即可有效抑制水化膨胀,且具有较强的抗温性能,抗温可达220℃。
搜索关键词: 烷基化 胺基 星形 分子 抑制剂 制备 方法
【主权项】:
1.N‑烷基化三胺基星形超低分子抑制剂的制备方法,其特征是,包括步骤:(1)边搅拌边向盐酸中加入三氧化铬,经混合获得溶液A,将溶液A冷却至0℃,在10min向溶液A内滴加吡啶,保持0℃反应2h~4h,获得PCC粗成品,对PCC粗成品进行干燥,即得纯净的PCC试剂;(2)将PCC试剂完全溶解于有机溶剂a中获得溶液B,在室温搅拌条件下向溶液B中滴加溶液C,所述溶液C由三乙醇胺完全溶解于有机溶剂a获得;滴加完毕后反应3h~6h,得1,1,1‑三乙醛基胺的混合液,经提纯获得1,1,1‑三乙醛基胺;(3)将甲酸铵与甲酸倒入过量有机溶剂b中,经搅拌获得溶液D;使溶液D升温至60℃~90℃,向溶液D内加入溶液E,所述溶液E为1,1,1‑三乙醛基胺完全溶解于有机溶剂b获得;滴加完毕后升温至140℃~160℃反应4h~8h,得1,1,1‑三氨乙基胺的混合液,经提纯得终产物
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