[发明专利]一种联苯肼酯合成方法

摘要

本发明涉及一种联苯肼酯合成方法，具体合成工段如下：S1.硝化工段：将4‑羟基联苯溶液、甲苯溶液搅拌混合反应，再滴加HNO3溶液反应，得到硝化反应液；S2.甲基化工段：将硝化反应液、无水碳酸纳粉末混合反应，再滴加碳酸二甲酯溶液反应，得到甲基化反应液；S3.加氢工段：将甲基化反应液、氢气、雷尼镍投入反应釜反应，得到加氢反应液；S4.肼化工段：经第一肼化反应、第二肼化反应、压滤、第三肼化反应以及二次压滤后，得到缩合反应液；S5.缩合工段：将第三肼化物、乙酸乙酯溶液、氯甲酸异丙脂溶液混合反应，得到联苯肼酯混合液；S6.提纯工段：经脱溶、结晶、离心、洗涤、二次离心以及烘干后得到联苯肼酯成品。本发明具有提高联苯肼酯产品纯度的效果。

主权项

1.一种联苯肼酯合成方法，具体合成工段如下：S1.硝化工段：将4‑羟基联苯溶液以及甲苯溶液混合反应，4‑羟基联苯溶液与甲苯溶液的质量份数比为1：（3.8‑4.2），升温至65‑70℃后，逐步滴加HNO3溶液，保温反应1‑1.5h，得到硝化反应液；S2.甲基化工段：将硝化反应液以及无水碳酸纳粉末混合反应，再滴加碳酸二甲酯溶液，保温反应7.5‑8.5h；向混合液中加入液态碱，检测水层pH≥11时分去水层，得到甲基化反应液；S3.加氢工段：向甲基化反应液中通入氢气，并在雷尼镍的催化下进行反应，反应温度为50‑55℃，反应压力为0.6‑0.8Mpa，得到加氢反应液；S4.肼化工段：a.第一肼化反应：将加氢反应液、盐酸溶液以及蒸馏水混合反应；降温至5℃以下后滴加亚硝酸钠溶液，保温反应0.8‑1.2h，得到第一肼化反应液；b.第二肼化反应：将第一肼化反应液以及亚硫酸钾缓冲液混合反应，反应温度在5℃以下；投加质量份数比为1：（1.2‑1.5）的保险粉以及NaOH粉末混合反应，反应温度为40‑45℃；再降温至20℃以下，得到第二肼化反应液；c.压滤：将第二肼化反应液进行压滤，得到含水率为35%‑40%的第二肼化物；d.第三肼化反应：将第二肼化物、盐酸溶液以及蒸馏水混合反应，反应温度为75‑85℃；再降温至0℃以下，得到第三肼化反应液；e.二次压滤：将第三肼化反应液进行压滤，得到含水率为35%‑40%的第三肼化物；S5.缩合工段：将第三肼化物、氯甲酸异丙脂溶液以及乙酸乙酯溶液混合反应；投加碳酸钠粉末，调节混合液的pH值至中性，保温反应1‑1.5h，得到联苯肼酯混合液；水洗后得到缩合反应液；S6.提纯工段：a.脱溶工序；b.结晶工序；c.离心工序；d.洗涤工序；d.二次离心工序；e.烘干工序。