[发明专利]一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明属锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于制备高电压钴酸锂的小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴制备方法。本发明的制备过程包括配液、铌钨钽晶核制备、合成反应、陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧。本发明通过合成开始阶段使用高浓度钴溶液，并随着合成时间的增加，降低合成钴溶液的浓度，增加了合成反应开始阶段氢氧化钴晶核生成数量，有利于抑制氢氧化钴的生长速度，能够制备出结晶致密的氢氧化钴。

主权项

1.一种小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、配液以钴盐为原料，配制钴浓度为20‑40g/L的钴溶液为A溶液；配置钴浓度为140‑160g/L的钴溶液为B溶液；配制体积比为0.05‑0.1:1的氢氧化钠溶液与添加有水合肼溶液的氨水溶液的混合液为c溶液，其中，氢氧化钠溶液浓度为200‑300g/L，氨水溶液浓度为180g/L，每升氨水溶液中添加10‑20ml质量浓度为80%的水合肼溶液；以铌钨钽氯化物为原料，配置铌钨钽浓度为9.86‑19.73g/L的铌钨钽乙醇溶液为D溶液；b、铌钨钽晶核制备将D溶液和C溶液并流加入反应釜中进行铌钨钽晶核的制备，D溶液并流流量为250L/h，控制反应pH值为8.8‑9.0，反应温度为70‑75℃，搅拌强度为300‑320转/分钟，反应时间为2h；c、合成反应将同体积份A溶液以250L/h的流量加入B溶液中，与此同时，将A、B溶液边混合边以500L/h的流速与C溶液并流加入反应釜中，搅拌进行氢氧化钴合成，控制反应pH值为8.8‑9.0,反应温度为70‑75℃，搅拌强度为300‑320转/分钟，反应时间为40h；当浆料体积达到反应釜体积的75%‑80%时，将反应釜内浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回反应釜中继续合成，且通过调节排出反应釜的母液量来保持反应釜内浆料体积始终为反应釜体积的75%‑80%%；当A、B溶液全部加入反应釜后，关闭精密过滤器；d、陈化、过滤、洗涤及干燥合成反应结束后，开始陈化；陈化结束后，将合成产物进行过滤、洗涤、干燥，得到小粒度掺铌钨钽氢氧化钴产品；e、煅烧将步骤(d)得到的小粒度掺铌钨钽氢氧化钴产品进行煅烧，得到小粒度高掺量铌钨钽四氧化三钴产品。