[发明专利]一种N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺有效
申请号: | 201910333134.8 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN109942479B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 蒋若愚;龚玲;刘长春;程进 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C07D209/36 | 分类号: | C07D209/36 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 高桂珍 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚的提纯工艺,包括预处理、配置打浆液、打浆除杂和后处理四个工序,操作步骤简单、实用性强,其中采用混合液打浆法替代传统了重结晶法,不仅提高了N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚的提纯效率,还避免了传统反复重结晶耗时长、使用溶剂种类多的缺陷,同时避免了使用硅胶柱层析提纯时大量硅胶废渣的产生,符合绿色环保化学要求;该工艺打浆液的溶剂极性为6~6.2,使得N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚能够较为简单的与其他物质分离从而得到纯度较高的产品,保证了产品质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 吲哚 提纯 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚的提纯工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1:预处理,启动搅拌器,将一定质量的N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚良溶剂加入预处理容器内,并控制N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚良溶剂的温度为30±2℃,向预处理容器内加入一定质量的N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚粗产品,搅拌30min,将预处理容器放置于零度以下的低环境中静止30min,过滤,得N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚初产品和初级滤液;S2:配置打浆液,将N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚良溶剂和N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚不良溶剂按照一定的体积比进行混合,搅拌均匀,得打浆液,打浆液的极性为6~6.2;S3:打浆除杂,启动搅拌器,将一定质量的步骤S2制得的打浆液加入打浆容器内,并控制打浆液的温度为30±2℃,将步骤S1中的N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚初产品加入打浆容器内,搅拌30min,冷却至15~20℃,得打浆混悬液;S4:后处理,将步骤S3中的打浆混悬液依次经过滤、洗涤和低温干燥,得纯度为97%以上的白色N,O‑1,3‑二乙酰基吲哚成品和次级滤液。
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