[发明专利]一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺有效
申请号: | 201910333137.1 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN109912423B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 蒋若愚;龚玲;刘长春;程进 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C201/16;C07C205/57 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 高桂珍 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,5‑二硝基‑4‑甲基苯甲酸的绿色合成工艺,包括配置原料液、配置硝化剂、硝化剂的加入和后处理四个工序,操作步骤简单,该工艺一方面使用丁酸替代浓硫酸,降低了反应体系的酸性,同时丁酸可以循环再利用;另一方面,使用五氧化二氮和硝酸的混合体系替代原有的浓硝酸或发烟硝酸的硝化体系,在保证了硝化效率的前提下,降低了硝酸的使用量,降低了反应体系的挥发性和对环境的危害。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 甲基 苯甲酸 绿色 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种3,5‑二硝基‑4‑甲基苯甲酸的绿色合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1:配置原料液,开启搅拌器,将一定量的对甲基苯甲酸和适量的丁酸分别加入反应釜中,搅拌均匀得原料悬浊液;S2:配置硝化剂,开启搅拌器,将一定体积的浓硝酸加入配液釜中,并向配液釜中加入一定量的五氧化二氮粉末,搅拌均匀得硝化剂,其中五氧化二氮分子与硝酸分子的摩尔比为7~9∶100;S3:硝化剂的加入,将一定量步骤S2配置的硝化剂缓慢加入反应釜中,并控制反应釜内的反应温度为20±2℃,其中一个五氧化二氮分子以两分子硝酸计,硝化剂中硝酸分子的物质的量是对甲基苯甲酸分子的物质的量的2倍以上,反应时间为8小时,得反应混合液;S4:后处理,向反应釜中加入一定体积的冰水冷却液,搅拌均匀,反应液依次经过滤、洗涤、干燥,得3,5‑二硝基‑4‑甲基苯甲酸固体。
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