[发明专利]一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910336674.1 | 申请日： | 2019-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN109956969A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 程终发;齐晓婧;王燕平;王东海;刘全华 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，具体是通过如下步骤完成：（1）原料三氯化磷和冰醋酸按1:1.3~3.0的质量比混合均匀；（2）将步骤（1）中混合均匀的物料打入反应管，封闭后浸入130~240℃的油浴中，0.3~0.5MPa压力下加热反应15~100min；（3）反应结束后，趁热取出酯化产物入釜，加入水和催化剂，125~130℃下，充分搅拌水解1~2小时。本发明方法是在增加反应压力和高温条件下，以三氯化磷和冰醋酸为原料在密封反应管里完成无水环境下的快速酯化、经催化水解和精馏提纯分离等处理合成羟基亚乙基二膦酸的方法，有效缩短了酯化反应时间、减少了副反应的发生、提高了产品收率。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基亚乙基二膦酸 三氯化磷 冰醋酸 制备 亚乙基二膦酸 密封反应管 浸入 催化水解 反应压力 高温条件 合成羟基 加热反应 精馏提纯 无水环境 酯化产物 酯化反应 反应管 副反应 质量比 水解 收率 油浴 酯化 催化剂 取出 封闭 | ||
【主权项】：
1.一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）混料：室温下，将原料三氯化磷和冰醋酸按混匀；（2）酯化反应：将步骤（1）中混合均匀的物料用泵打入封闭反应釜，封闭后加热；（3）水解反应：反应结束后，趁热取出步骤（2）的酯化产物入釜，加入水和催化剂，125~130℃下，充分搅拌水解1~3小时。
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